[发明专利]聚酰胺预聚体、聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂及其制备方法有效
申请号: | 202010056412.2 | 申请日: | 2020-01-18 |
公开(公告)号: | CN111253567B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 周向阳;连哲济;黄云超;陈泽宇 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28;C08G69/48;D21H17/55;D21H19/30;D21H21/16 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 覃蛟 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺 预聚体 环氧氯 丙烷 树脂 湿强剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰胺预聚体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将三聚氰胺、己二酸和二乙烯三胺混合后反应得到预聚体混合液;
其中,所述三聚氰胺、所述己二酸和所述二乙烯三胺的质量比为6:146.11:103;
制备所述预聚体混合液的反应温度为170℃;
制备所述预聚体混合液的反应时间为6.5h。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺预聚体的制备方法,其特征在于,所述预聚体混合液的制备过程包括:将所述三聚氰胺和所述己二酸在70-90℃下混合,然后与所述二乙烯三胺混合之后再升温至反应温度。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺预聚体的制备方法,其特征在于,所述二乙烯三胺的加料速率为90-110g/min。
4.根据权利要求3所述的聚酰胺预聚体的制备方法,其特征在于,所述三聚氰胺、所述己二酸和所述二乙烯三胺反应完成之后,将反应后的混合液与水混合,以补充反应蒸馏出的水分。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺预聚体的制备方法,其特征在于,将反应后的混合液与水混合是在温度降低至135-145℃之后进行。
6.一种聚酰胺预聚体,其特征在于,应用权利要求1-5中任一项所述的聚酰胺预聚体的制备方法制备而得。
7.一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将权利要求1-5中任一项所述制备方法制备得到的预聚体混合液和环氧氯丙烷混合反应。
8.根据权利要求7所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,包括将所述预聚体混合液、水和环氧氯丙烷混合反应。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,所述预聚体混合液、所述水和所述环氧氯丙烷的质量比为3-3.8:8.5-9.5:1。
10.根据权利要求9所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,所述预聚体混合液、所述水和所述环氧氯丙烷的质量比为3.2-3.5:8.6-9.2:1。
11.根据权利要求8所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,所述预聚体混合液、所述水和所述环氧氯丙烷是在35-45℃的温度条件下反应1-3h,然后在60-80℃的温度条件下反应至目标粘度再终止反应。
12.根据权利要求11所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,所述目标粘度为20-40 mpa.s。
13.根据权利要求11所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,所述目标粘度为25-35 mpa.s。
14.根据权利要求8所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,所述预聚体混合液、所述水和所述环氧氯丙烷混合过程包括:先将所述预聚体混合液、一次用水混合后再与所述环氧氯丙烷混合,并用二次用水冲洗所述环氧氯丙烷的盛放容器,所述一次用水和所述二次用水的质量之和为原料水的总质量。
15.根据权利要求14所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,所述一次用水的质量为原料水总质量的93-98%。
16.根据权利要求11所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,终止反应是加入盐酸水溶液。
17.根据权利要求16所述的聚酰胺环氧氯丙烷树脂湿强剂的制备方法,其特征在于,终止反应后溶液的pH为2-4。
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