[发明专利]一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用

说明书

本发明属于食品检测分析技术领域，尤其涉及一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用。包括以下步骤：(1)将试样经液氮速冻后粉碎，使用二氯甲烷振荡提取，过滤收集提取液，进行溶剂辅助蒸馏萃取；(2)将提取液浓缩；(3)将浓缩液使用戊烷进行分馏，再使用二氯甲烷洗脱收集挥发性气味物质，氮吹浓缩。本发明针对淡水鱼及其制品的热敏性，使用液氮速冻和不超过50℃的萃取与浓缩方法，避免了热作用对试样与风味化合物的影响，保留了挥发性气味提取液的真实性；使用有机溶剂萃取的方法，避免了固相微萃取等方法的选择吸附性；通过风味分馏，避免了非风味物质的影响，提高了挥发性气味成分鉴定的有效性。

技术领域

本发明属于食品检测分析技术领域，尤其涉及一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用。

背景技术

我国淡水资源丰富，淡水鱼及其制品因其独特的口感与风味而深受消费者的喜爱。然而，淡水鱼中含有的青草味、土腥味等异味是影响淡水鱼及其制品品质的重要因素。因此，准确测定淡水鱼及其制品的挥发性气味物质十分关键。

气相色谱-质谱联用仪是鉴定食品中挥发性气味物质的主要设备。在对食品进行气相色谱-质谱分析之前，需要对食品中的挥发性气味物质进行提取。目前，顶空-固相微萃取是萃取食品挥发性气味物质的主要手段，如，张德全等(肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法，专利公开号CN109696501A)使用固相顶空微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱仪，结合风味重组试验，鉴定和识别肉或肉制品本源的挥发性风味物质。许慧卿等(一种测定发酵肉制品中挥发性含硫化合物的检测方法，专利公开号CN102944624A)也通过顶空-固相微萃取的样品前处理方法萃取样品的挥发性气味物质，并结合气相色谱-火焰光度检测测定发酵肉制品中的含硫化合物。虽然顶空-固相微萃取具有快速、简便等优点，但是由于固相微萃取的萃取头具有选择吸附性，且挥发性化合物之间存在竞争吸附性，导致固相微萃取并不能准确测定出样试样品中全部的风味物质。

为了提高固相微萃取的效果，罗自生等(一种酸碱法辅助测定甲鱼肉中挥发性风味物质的方法，专利公开号CN105021743A)通过调节检测样品的酸碱度，提高了固相微萃取的效率，进而提高了检测的灵敏度；林松(一种馒头中风味物质的检测方法，专利公开号CN106018630A)使用了超声预处理的方法，提高了固相微萃取的萃取效率。但是，固相微萃取需要将检测样品置于一定的温度(30～60℃)萃取一定的时间(30～80min)，而淡水鱼及其制品对热作用十分敏感，在上述萃取条件中易发生胶凝，故使用固相微萃取得到的气味物质可能不是淡水鱼或其制品真实的本源气味。

另外一种提取食品中挥发性气味物质的方法是有机溶剂萃取法，这种方法常用于测定液体类食品的挥发性气味物质，如酒类、饮料、奶制品等。对于固体或半固体类食品，若使用有机溶剂萃取其中的气味物质，则需要将样品进行充分破碎后，再对其挥发性气味物质进行提取。而在破碎过程中产生的热，可能对样品与其风味化合物产生影响。在对食品进行有机溶剂萃取的过程中，多数对挥发性气味没有贡献的碳氢类化合物，如烷烃、烯烃类物质等，也存在于风味提取液中，且这些碳氢类化合物在气相色谱图中具有较大的峰，会掩盖对风味有贡献的物质的峰，降低风味物质鉴定的有效性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法及其应用，目的在于解决现有技术中的一部分问题或至少缓解现有技术中的一部分问题。

本发明是这样实现的，一种检测鱼糜或其制品挥发性物质的样品处理方法，包括：

将样品冷冻后粉碎，得到样品粉末；

使用有机溶剂振荡提取样品粉末中的有机化合物，过滤，收集浸提液；

将浸提液经过溶剂辅助蒸馏萃取，得到挥发性有机化合物提取液；

提取液经浓缩得到挥发性有机化合物提取浓缩液；