[发明专利]一种喹唑啉酮类化合物及其制备方法有效
申请号: | 202010055413.5 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111116552B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 张志光;马彦涛;张勇;李玲 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 050018 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹唑啉 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,以4-羟基喹唑啉化合物和乙烯基氮杂环化合物为原料,以可溶性过渡金属盐为催化剂,通过加成反应制得所述的喹唑啉酮类化合物;其中,所述乙烯基氮杂环化合物为4-乙烯基吡啶化合物、2-乙烯基吡啶化合物或2-乙烯基喹啉化合物;所述可溶性过渡金属盐催化剂为三氟甲磺酸钪;
其中,R1为氢、卤素、甲氧基、甲基、硝基或三氟甲基;
R2为
R3为氢、卤素、甲氧基或甲基;
所述4-乙烯基吡啶化合物的结构式为:
所述2-乙烯基吡啶化合物的结构式为:
所述2-乙烯基喹啉化合物的结构式为:
所述4-羟基喹唑啉化合物的结构式为:
2.如权利要求1所述的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述4-羟基喹唑啉化合物、乙烯基氮杂环化合物和可溶性过渡金属盐催化剂加入有机溶剂中,在惰性气氛中,于60-110℃反应,反应过程用薄层色谱法监测,反应结束后,淬灭反应,得所述喹唑啉酮类化合物。
3.如权利要求2所述的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙腈、丙酮、二氯乙烷或1,4-二氧六环中至少一种。
4.如权利要求3所述的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯。
5.如权利要求2-4任一项所述的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述4-羟基喹唑啉化合物与乙烯基氮杂环化合物的摩尔比为1:1-3;和/或
所述可溶性过渡金属盐催化剂与所述4-羟基喹唑啉化合物的物质的量比为0.1-0.2:1。
6.如权利要求5所述的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的体积与所述4-羟基喹唑啉化合物的物质的量比为1-4:1,其中体积的单位为毫升,物质的量单位为毫摩尔。
7.如权利要求6所述的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述4-羟基喹唑啉化合物与乙烯基氮杂环化合物的摩尔比为1:1.5;和/或
所述可溶性过渡金属盐催化剂与所述4-羟基喹唑啉化合物的物质的量比为0.1:1;和/或
所述有机溶剂的体积与所述4-羟基喹唑啉化合物的物质的量比为4:1,其中体积的单位为毫升,物质的量单位为毫摩尔。
8.如权利要求2所述的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,还包括精制步骤:向反应产物中加入二氯甲烷萃取,向萃取液中加入饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠脱水,浓缩,硅胶柱层析分离,得精制后的喹唑啉酮类化合物。
9.如权利要求8的喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述硅胶柱层析中的展开剂为体积比为200-500:1的乙酸乙酯和无水甲醇的混合溶剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北科技大学,未经河北科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010055413.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。