[发明专利]一种芳基三氟甲硫基类化合物的合成方法有效
申请号: | 202010048663.6 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111235594B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 戴建军;滕鑫鑫;李晨光;徐俊;许华建 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C25B3/11 | 分类号: | C25B3/11 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基三氟甲硫基类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种芳基三氟甲硫基类化合物的合成方法,其特征在于:
是以芳基硫酚和三氟甲烷亚磺酸钠为原料,通过恒电流电解实现碳硫键的偶联,分离提纯后得到芳基三氟甲硫基类化合物;
所述芳基硫酚的结构式为:
其中R为OCH3、Br、NHCOCH3、COOCH3或COOCH2CH3;
所述三氟甲烷亚磺酸钠的结构式为:
2.根据权利要求1所述的合成 方法,其特征在于具体包括如下步骤:
将芳基硫酚和三氟甲烷亚磺酸钠在室温、惰气保护的条件下溶于溶剂中,在支持电解质的存在下进行恒电流电解,反应结束后分离提纯得到目标化合物。
3.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:
反应温度为25℃,反应时间为8-12h。
4.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:
所述溶剂为乙腈、水、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇或四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:
恒电流电解所用电极中,阴极和阳极均为石墨电极。
6.根据权利要求2或5所述的合成 方法,其特征在于:
恒电流电解时的电流为10-30mA。
7.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:
所述支持电解质为高氯酸锂、碳酸钠、四正丁基六氟磷酸铵、四正丁基四氟硼酸铵、四氟硼酸钠、四乙基对甲苯磺酸铵中的至少一种,支持电解质的浓度为0.04M。
8.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:
所述分离提纯是向反应液中加入适量的水,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,最后利用旋蒸除去溶剂,通过柱层析分离纯化,即可得到目标产物。
9.根据权利要求8所述的合成 方法,其特征在于:
柱层析分离纯化时的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=10:1~100:1,v/v。
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