[发明专利]一种芳基三氟甲硫基类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010048663.6 申请日: 2020-01-16
公开(公告)号: CN111235594B 公开(公告)日: 2021-06-04
发明(设计)人: 戴建军;滕鑫鑫;李晨光;徐俊;许华建 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C25B3/11 分类号: C25B3/11
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 乔恒婷
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳基三氟甲硫基类 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种芳基三氟甲硫基类化合物的合成方法,其特征在于:

是以芳基硫酚和三氟甲烷亚磺酸钠为原料,通过恒电流电解实现碳硫键的偶联,分离提纯后得到芳基三氟甲硫基类化合物;

所述芳基硫酚的结构式为:

其中R为OCH3、Br、NHCOCH3、COOCH3或COOCH2CH3

所述三氟甲烷亚磺酸钠的结构式为:

2.根据权利要求1所述的合成 方法,其特征在于具体包括如下步骤:

将芳基硫酚和三氟甲烷亚磺酸钠在室温、惰气保护的条件下溶于溶剂中,在支持电解质的存在下进行恒电流电解,反应结束后分离提纯得到目标化合物。

3.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:

反应温度为25℃,反应时间为8-12h。

4.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:

所述溶剂为乙腈、水、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇或四氢呋喃。

5.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:

恒电流电解所用电极中,阴极和阳极均为石墨电极。

6.根据权利要求2或5所述的合成 方法,其特征在于:

恒电流电解时的电流为10-30mA。

7.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:

所述支持电解质为高氯酸锂、碳酸钠、四正丁基六氟磷酸铵、四正丁基四氟硼酸铵、四氟硼酸钠、四乙基对甲苯磺酸铵中的至少一种,支持电解质的浓度为0.04M。

8.根据权利要求2所述的合成 方法,其特征在于:

所述分离提纯是向反应液中加入适量的水,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,最后利用旋蒸除去溶剂,通过柱层析分离纯化,即可得到目标产物。

9.根据权利要求8所述的合成 方法,其特征在于:

柱层析分离纯化时的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=10:1~100:1,v/v。

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