[发明专利]氧化重排制备吡啶并三唑酮类化合物的方法有效
| 申请号: | 202010046892.4 | 申请日: | 2020-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN113121526B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 张逢质;叶增辉 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07J63/00 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 重排 制备 吡啶 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种氧化重排制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,所述方法为:
将酰肼类化合物(I)溶解于溶剂中,加入氧化剂,在0~70℃搅拌反应5~30min,之后反应液经后处理,得到产物吡啶并三唑酮类化合物(II);
所述氧化剂为:二乙酸碘苯、双三氟乙酸碘苯、碘单质、过硫酸钾、亚氯酸钠、次氯酸钠、氯胺T、过氧单磺酸钾或N-溴代丁二酰亚胺;所述氧化剂与酰肼类化合物(I)的物质的量之比为1~1.5:1;
所述溶剂选自甲醇或乙腈;
反应式如下:
式(I)或(II)中,
R1为:苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、三氟甲基苯基、卤素取代苯基、噻吩基、萘基、甲基、乙基、氯代甲基、氯代乙基、环戊基、环己基或金刚烷基;
R2、R3各自独立为:氢、氘、氟、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、胺基、乙酰氧基或苯基;
R4为:氢、甲基、三氟甲基、甲酯基、乙酯基或卤素。
2.如权利要求1所述氧化重排制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,在40~70℃搅拌反应。
3.如权利要求1所述氧化重排制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量以酰肼类化合物(I)的物质的量计为5~20mL/mmol。
4.如权利要求1所述氧化重排制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,反应液浓缩进行柱层析,以石油醚与乙酸乙酯体积比5~1:1的混合液作为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物(II)。
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