[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的快速水热合成方法

权利要求书

1.一种钛硅分子筛TS-1的快速水热合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将硅源与适量促进剂、模板剂水溶液混合搅拌，得到混合液A；所述混合液内各物质的摩尔比为SiO₂：TPA⁺：H₂O：促进剂＝1：(0.1-1)：(1-50)：(0.001-0.1)；所述硅源为硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅溶胶、硅胶、白炭黑中的至少一种；

S2.将钛源与适量促进剂、模板剂水溶液混合搅拌，得到混合液B；所述混合液内各物质的摩尔比为TiO₂：TPA⁺：H₂O：促进剂＝1：(1-50)：(1000-2000)：(0.1-1)；所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、三氯化钛、四氯化钛中任一种；

所述步骤S1与步骤S2中，促进剂为相同或不相同的2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、甲酰胺、乙酰胺、己内酰胺中的一种或几种；

所述步骤S1与步骤S2中，模板剂为相同或不相同的四丙基氢氧化铵、四丙基氟化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵中的任一种或其混合物；

S3.将步骤S2中得到的混合液B缓慢加入到混合液A中，搅拌，升温至70～100℃，除醇1～3h，然后补充去离子水至初始体积得最终胶液；

S4.将S3步骤中得到的胶液在150-180℃下晶化3～12h；

S5.将S4步骤中得到的晶化产物离心洗涤，干燥，450-650℃下焙烧4-8h，即得钛硅分子筛TS-1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中各物质摩尔比为SiO₂：TPA⁺：H₂O：促进剂＝1：(0.1-0.5)：(15-30)：(0.001-0.05)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中各物质摩尔比为TiO₂：TPA⁺：H₂O：促进剂＝1：(5-20)：(1000-1500)：(0.2-0.5)。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硅源为硅酸四乙酯。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，促进剂为N-甲基吡咯烷酮或己内酰胺。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模板剂为四丙基氢氧化铵。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钛源为钛酸四丁酯。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，升温至80～90℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，晶化时间为6h。

10.权利要求1所述方法制备的钛硅分子筛TS-1在丙烯环氧化反应中的应用，其反应条件为：初始H₂O₂浓度0.6～2.0mol/L，TS-1用量3～20g/L，丙烯压力0.3～4.0MPa，反应温度40～80℃。