[发明专利]一种治疗肾病的中药组合物的有效成分检测方法有效
申请号: | 202010045306.4 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN113125627B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 罗红艳;朱雄;覃思光;李垚;刘宗耀;黄丽桃;胡德美 | 申请(专利权)人: | 云南雷允上理想药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 李渤;郭广迅 |
地址: | 650503 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 治疗 肾病 中药 组合 有效成分 检测 方法 | ||
1.一种包含丹参、陈皮、黄连和牛膝的治疗肾病的中药组合物的有效成分检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
(1)取中药组合物,加入甲醇,加热回流,冷却,过滤,收集滤液,蒸干甲醇,加入水使溶解,加入乙醚萃取三次,合并乙醚层,乙醚层挥干乙醚,残渣加无水乙醇溶解,作为原儿茶醛供试品溶液;水层加入乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯层,乙酸乙酯层蒸干乙酸乙酯,加入甲醇溶解,作为陈皮供试品溶液;水层加入水饱和正丁醇萃取三次,合并正丁醇层,正丁醇层加入0.01g/ml氢氧化钠溶液洗涤三次,再加入水洗涤一次,弃去洗涤液,将正丁醇液蒸干溶剂,加入甲醇使溶解,制得牛膝或黄连供试品溶液;另取黄连对照药材,加入甲醇,超声提取,作为黄连对照药材溶液;另取盐酸小檗碱对照品,加入甲醇制成溶液,作为对照品溶液;吸取黄连供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,置于以体积比为6:3:1.5:1.5:0.3的甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水为展开剂的饱和氨水展开缸内,饱和,展开,取出,晾干,置于波长为365nm的紫外灯下检视;
(2)取(1)项的牛膝供试品溶液,另取牛膝对照药材,加入体积比为50%的甲醇水溶液,加热回流,冷却,过滤,加入水,加入乙醚洗涤两次,收集水层,加入水饱和正丁醇萃取三次,合并正丁醇层,蒸干正丁醇,加入甲醇使溶解,作为对照药材溶液;另取蜕皮甾酮对照品,加入甲醇制成溶液,作为对照品溶液;吸取牛膝供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,置于以体积比为10:2:0.05的二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸-乙醇溶液,105℃加热至显色;
(3)取(1)项的陈皮供试品溶液,另取陈皮对照药材,加入水,加热回流,冷却,过滤,加入乙醚萃取三次,弃去乙醚层,收集水层,加入乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯液,蒸干乙酸乙酯,加入甲醇使溶解,作为对照药材溶液;另取橙皮苷对照品适量,加入甲醇,制成饱和溶液,作为对照品溶液;吸取陈皮供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液,分别点于同一聚酰胺薄层板上,置于以体积比为100:20:17的二氯甲烷-丙酮-甲醇为展开剂的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝-乙醇溶液反应,置于波长为365nm的紫外灯下检视;
(4)取(1)项的原儿茶醛供试品溶液,另取原儿茶醛对照品,加无水乙醇制成溶液,作为对照品溶液;吸取两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为12∶1∶1的二氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁试液显色。
2.权利要求1所述的检测方法,其中所述供试品溶液的点样量为:黄连供试品溶液为2-20μl;牛膝供试品溶液为2-20μl;陈皮供试品溶液为1-5μl;原儿茶醛供试品溶液为1-15μl。
3.权利要求2所述的检测方法,其中所述供试品溶液的点样量为:黄连供试品溶液为10μl;牛膝供试品溶液为10μl;陈皮供试品溶液为3μl;原儿茶醛供试品溶液为10μl。
4.权利要求1至3中任一项所述的检测方法,其中所述中药组合物包含丹参、大黄、太子参、黄连、牛膝、半夏、红花、茯苓、陈皮和甘草。
5.权利要求4所述的检测方法,其中按重量份数计,所述中药组合物包含:太子参20-30份,半夏20-30份,茯苓16-24份,丹参56-84份,红花8-12份,黄连8-12份,陈皮8-12份,大黄32-48份,牛膝16-24份和甘草8-12份。
6.权利要求5所述的检测方法,按重量份数计,所述中药组合物包含:太子参25份,半夏25份,茯苓20份,丹参70份,红花10份,黄连10份,陈皮10份,大黄40份,牛膝20份和甘草10份。
7.一种包含丹参、陈皮、黄连和牛膝的治疗肾病的中药组合物中盐酸小檗碱、蜕皮甾酮、橙皮苷和原儿茶醛中的一种、两种或更多种的检测方法,其通过权利要求1至6中任一项所述的检测方法来实现。
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