[发明专利]一种三氧化钨纳米片的电化学制备方法

说明书

本发明涉及一种三氧化钨纳米片的电化学制备方法。本发明以金属钨片为阳极，在含有无机盐的有机溶剂电解液中，采用电化学阳极氧化法制备得到三氧化钨纳米片，方法简单成本低，且通过控制反应温度、外加电场、电解液组成和反应时间，可得到不同结构尺寸、且性能稳定的三氧化钨纳米片。

(一)技术领域

本发明涉及一种三氧化钨纳米片的电化学制备方法。

(二)背景技术

三氧化钨是一种十分重要的半导体材料，具有独特的电学、光学、结构和缺陷特性，在电致变色、气敏、电敏等领域有十分重要的应用。片状结构的三氧化钨纳米材料具有较高的比表面积，快速的电子传输速率以及较短的光生电子空穴的扩散路径，能有效暴露更多的催化活性位，提高光生载流子的寿命，提高催化活性。近年来，三氧化钨纳米片的制备成为研究热点。

电化学阳极氧化是一种价格低廉并且能够在较大面积基底上构建规则纳米材料的方法。其基本原理是以金属或合金置于相应的电解液中作为阳极，在一定条件和外加电场的作用下，电解质中的离子刻蚀金属阳极的表面，在电极表面形成具有一定结构和形貌的多孔金属氧化物膜。但是通常生成的膜层较薄，结构单一，对于金属阳极的利用率很低，在工业化生产应用上不具备很高的经济效益。目前国内外对于使用金属钨电氧化制备纳米材料的报道主要集中在钨金属表面形成多孔膜层，然而对金属钨电化学阳极氧化制备纳米片状结构的三氧化钨粉末材料，目前尚未有此类报道。因此，研究通过电化学阳极氧化法制备具备纳米片状结构的三氧化钨粉末材料在工业化应用上具有重要意义。

中国CN108034982A提供了一种制备三氧化钨纳米片的电化学方法，以金属钨为基底，在含有离子液体的有机溶剂电解液中，采用电化学阳极氧化法制得了纳米尺度的片状结构三氧化钨粉末材料，通过控制电解液组分，反应温度，氧化电压和氧化时间得到不同尺寸结构的氧化钨纳米片，但其电解液中含有含氟离子液体，一是成本较高，二是含氟原料易对环境造成污染，而且制得成品稳定性有待提高，因此该方法还有待改进。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种工艺简单、能制备得到性能稳定的三氧化钨纳米片的电化学制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种三氧化钨纳米片的电化学制备方法，所述方法包括：以金属钨片为阳极，以铂片或钛片为阴极，在电解液中，在温度15～100℃、电压15～50V条件下，进行恒电位电化学阳极氧化反应，直至金属钨片完全溶解，并氧化为电解液中可见的粉末状固体，反应结束后过滤收集固体粉末，经去离子水洗涤后干燥，得到所述三氧化钨纳米片；

所述电解液由无机盐、有机溶剂、去离子水组成；其中，所述无机盐质量分数为0.25％～1.5％，所述去离子水占去离子水与有机溶剂体积之和的百分比为10％～30％；所述无机盐为氟硼酸钠；所述有机溶剂为乙二醇或丙三醇。本发明以无机盐替代含氟离子液体，大大降低了生产成本，且制备得到三氧化钨纳米片性能稳定。

所述无机盐质量分数优选为0.5％～1.25％。

所述电解液中去离子水占去离子水与有机溶剂体积之和的百分比优选为10％～20％。

优选的，所述电化学阳极氧化反应在温度20～50℃、电压20～40V条件下进行。

通常，所述金属钨片在使用前需经过预处理，所述预处理方法为：将金属钨片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗除去表面附着物，再用去离子水或无水乙醇冲洗干净，烘干后即完成预处理。

本发明以金属钨片为阳极，在含有无机盐的有机溶剂电解液中，采用电化学阳极氧化法制备得到三氧化钨纳米片，方法简单成本低，且通过控制反应温度、外加电场、电解液组成和反应时间，可得到不同结构尺寸、且性能稳定的三氧化钨纳米片。

(四)附图说明

图1为实施例1制备的三氧化钨纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；