[发明专利]一种基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体敷料及其制备方法有效
申请号: | 202010038935.4 | 申请日: | 2020-01-14 |
公开(公告)号: | CN111228560B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 张安强;莫家亨;陈心渝;傅育槟;韦思曼;林雅铃 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | A61L15/26 | 分类号: | A61L15/26;A61L15/42;C08J5/18;C08L83/06;C08L83/08;C08G77/26;C08G77/38;C09J183/06;C09J183/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 离子 氢键 双层 聚硅氧烷超 分子 弹性体 敷料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚甲基氨丙基硅氧烷的合成:将γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和水混合,搅拌反应,减压蒸馏得到聚甲基氨丙基硅氧烷;
(2)氨基硅油的合成:将八甲基环四硅氧烷、步骤(1)所述聚甲基氨丙基硅氧烷和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷混合,在催化剂作用下反应,得到反应液,减压蒸馏,得到氨基硅油;
(3)羧基硅油的合成:以氨基硅油和马来酸酐为原料,反应得到羧基硅油;
(4)弹性层薄膜的制备:将步骤(2)所述氨基硅油溶于溶剂中,混合均匀,得到氨基硅油溶液;将步骤(3)所述羧基硅油溶于溶剂中,混合均匀,得到羧基硅油溶液;将所述氨基硅油溶液与羧基硅油溶液混合均匀,然后挥干溶剂,流平成膜,烘干得到弹性层薄膜;
(5)粘性层薄膜溶液的制备:将步骤(2)所述氨基硅油溶于溶剂中,混合均匀,得到氨基硅油溶液;将步骤(3)所述羧基硅油溶于溶剂中,混合均匀,得到羧基硅油溶液;将所述氨基硅油溶液与羧基硅油溶液混合均匀,得到粘性层薄膜溶液;
(6)双层聚硅氧烷超分子弹性体敷料的制备:将步骤(5)所述粘性层薄膜溶液涂覆到步骤(4)所述弹性层薄膜的其中一面,自然挥干,烘干,得到所述基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料;
步骤(2)中得到的氨基硅油的氨基接枝比3%~15%,数均分子量介于5~15kDa之间;
步骤(3)中所得的羧基硅油的羧基接枝比3%~15%,数均分子量介于5~15kDa之间;
步骤(4)所述氨基硅油中的氨基和羧基硅油中的羧基的摩尔比为1:(0.85-1.25);所述溶剂为四氢呋喃;所述溶剂的质量为氨基硅油质量的10-20倍;所述溶剂的质量为羧基硅油质量的10-20倍;所述烘干的温度为45-65℃,烘干的时间为12-24h;
步骤(5)所述氨基硅油中的氨基和羧基硅油中的羧基的摩尔比为1:(1.5~2);所述溶剂为四氢呋喃;所述溶剂的质量为氨基硅油质量的15-20倍;所述溶剂的质量为羧基硅油质量的15-20倍。
2.根据权利要求1所述的基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和水的摩尔比为1:(2.2-3);所述搅拌反应的时间为4-8h;所述减压蒸馏的温度为100-120℃,减压蒸馏的时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述催化剂为四甲基氢氧化铵五水合物;所述在催化剂作用下反应为先在65-75℃反应0.5-1h,升温至90-100℃反应8-12h,然后在150-170℃下分解催化剂0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述减压蒸馏的温度为150-170℃,减压蒸馏的时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述八甲基环四硅氧烷与所述聚甲基氨丙基硅氧烷的质量比为1:(0.05~0.3);所述八甲基环四硅氧烷和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量比为1:(0.01~0.05)。
6.根据权利要求1所述的基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述马来酸酐与氨基硅油中的氨基的摩尔比为1:(1-1.1);步骤(3)中把氨基硅油升温至60-80℃后直接加入马来酸酐,反应0.5-1h,可得羧基硅油;或把氨基硅油溶于四氢呋喃,升温至55-75℃,加入马来酸酐,反应1-2h,所得反应液在100-120℃下减压蒸馏,可得羧基硅油。
7.根据权利要求1所述的基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述涂覆为将粘性层薄膜溶液在弹性层薄膜上均匀涂3-5遍;所述烘干的温度为30-45℃,烘干的时间为12-24h。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的基于离子氢键的双层聚硅氧烷超分子弹性体创面敷料。
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