[发明专利]一种制备4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮的方法有效
| 申请号: | 202010038463.2 | 申请日: | 2020-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN111116606B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 戴耀;王旭艳;段忠利;寇美玲;刘玲玲;王荣良 | 申请(专利权)人: | 大连九信精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/18 | 分类号: | C07D493/18 |
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| 地址: | 116620 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 10 二氧 杂三环 5.2 1.0 方法 | ||
1.一种制备4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:以马来酸酐为起始原料,马来酸酐经过硼氢化钠选择性还原反应得到呋喃-2(5H)-酮,接着与呋喃发生狄尔斯-阿尔德反应,得到4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮;所述选择性还原反应为,以马来酸酐与硼氢化钾为原料,在18-冠醚-6存在下,四氢呋喃溶剂中发生还原反应,生成中间体呋喃-2(5H)-酮;所述选择性还原反应中,马来酸酐、硼氢化钾与18-冠醚-6摩尔比为1: 1.0-1.5: 0.01-0.03,反应温度0-25℃。
2.根据权利要求1所述制备4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮的方法,其特征在于:反应结束后,加入5%盐酸水溶液淬灭,乙酸乙酯萃取得到呋喃-2(5H)-酮的乙酸乙酯溶液。
3.根据权利要求1所述制备4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮的方法,其特征在于:所述狄尔斯-阿尔德反应为,将呋喃-2(5H)-酮的乙酸乙酯溶液与呋喃同时滴加至预先加热的乙酸乙酯溶液中,发生狄尔斯-阿尔德反应反应,生成4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮。
4.根据权利要求1所述制备4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮的方法,其特征在于:所述狄尔斯-阿尔德反应中,呋喃-2(5H)-酮与呋喃摩尔比为1.0:1.0-1.5,反应温度为45-50℃。
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