[发明专利]掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，通过改进的微乳液法制备出氧化钕纳米晶体，并将其掺入使用溶胶‑凝胶技术结合低温有机‑无机复合技术在二氧化钛基有机‑无机复合材料中，最后引入有机光敏功能基团，制备得到了既具有上转换发光功能，又具有光固化功能，同时又拥有优良的光波导性能的二氧化钛基有机‑无机复合光波导材料。本发明的复合薄膜及条形波导阵列在580nm波长绿光的激发下可以激发出一个明显的波长在436nm处的强烈的亮蓝色上转换发光。该制备工艺过程简单，制作成本低廉，可实现批量生产，该复合薄膜及条形光波导阵列具有光固化功能，在光子学与光电子器件制备等领域具有非常重要的应用。

技术领域

本发明涉及有机-无机复合薄膜材料的制备，具体涉及一种掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法。

背景技术

超细单分散纳米颗粒由于其独特的物理性质，如尺寸量化、非线性光学行为和异常荧光等，在激光、磁性粒子、半导体等领域有着广泛的应用，超导体和金属催化剂。4)具有新颖的光学、透射特性和潜在的应用价值。它们的光学跃迁可以通过改变团簇的大小来调节。此外，近年来，人们对掺钕光学材料的黄光到紫光的转换进行了大量的研究，在彩色显示、光数据存储、传感器和光通信等领域有着广泛的应用。而溶胶-凝胶法制备的稀土掺杂玻璃在集成光放大器和激光器中具有良好的应用前景，与其他技术相比，溶胶-凝胶法制备的无机-有机复合材料具有纯度高、制造成本低等优点。溶胶-凝胶法制备的无机-有机复合材料由于其分子结构可以通过选择合适的结构元素来改变，因而在其他同类分子复合材料中表现突出，廉价微光器件的批量制作技术需求将日益迫切，促使和激励人们进行光子和光波导材料及微器件的研究和开发。

近年来基于有机改性硅酸盐基复合材料在集成光电子学方面的应用，在国际上引起了科学家们极大的关注。另外钛酸盐由于其在可见光和红外波段的高透射率而被广泛用作光纤的核心材料。总之，逆微乳液技术和低温溶胶-凝胶工艺的结合对制备有源光波导薄膜具有一定发展前景。因此，我们可以直接在这种具有光敏特性的有机-无机复合材料上制备微光学元器件。但是目前没有同时引入多种功能性基团从而实现复合薄膜材料的多功能化的制备方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，解决目前没有同时引入多种功能基团实现复合薄膜材料多功能化的制备方法。

技术方案：本发明所述的掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备氧化钕纳米晶体；

(2)将钛酸四正丁酯与乙酰丙酮混合，室温下搅拌均匀得到溶胶一；

(3)将甲基-三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合，室温下搅拌均匀后，加入浓盐酸，继续搅拌均匀得到溶胶二；

(4)将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水按一定比例混合后，再加入浓盐酸搅拌均匀得到溶胶三；

(5)将溶胶一，溶胶二和溶胶三混合后置于室温搅拌均匀，然后在混合溶液中加入步骤(1)制得氧化钕纳米晶体，并在室温下均匀搅拌均匀；

(6)在步骤(5)所得混合溶液中加入双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦光引发剂，并在暗室室温下搅拌均匀后旋涂在基片上得到掺氧化钕复合薄膜材料。

其中，所述步骤(1)具体为：

(S1)将环己烷，硝酸钕水溶液、壬基酚聚氧乙烯五醚和壬基酚聚氧乙烯九醚按一定比例混合，室温下搅拌均匀得到溶液一；

(S2)将环己烷、草酸水溶液、壬基酚聚氧乙烯五醚和壬基酚聚氧乙烯九醚混合，室温下搅拌均匀得到溶液二；

(S3)将溶液一和溶液二混合后置于室温搅拌均匀后静置得到混合微乳液；

(S4)将步骤(S3)得到的混合微乳液通过离心机离心后，用无水乙醇清洗并干燥得到草酸钕粉末；