[发明专利]掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备氧化钕纳米晶体；

(2)将钛酸四正丁酯与乙酰丙酮混合，室温下搅拌均匀得到溶胶一；

(3)将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合，室温下搅拌均匀后，加入浓盐酸，继续搅拌均匀得到溶胶二；

(4)将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水按一定比例混合后，再加入浓盐酸搅拌均匀得到溶胶三；

(5)将溶胶一，溶胶二和溶胶三混合后置于室温搅拌均匀，然后在混合溶液中加入步骤(1)制得氧化钕纳米晶体，并在室温下均匀搅拌均匀；

(6)在步骤(5)所得混合溶液中加入双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦光引发剂，并在暗室室温下搅拌均匀后旋涂在衬底上得到掺氧化钕复合薄膜材料；

其中，所述步骤(1)具体为：

(S1)将环己烷，硝酸钕水溶液、壬基酚聚氧乙烯五醚和壬基酚聚氧乙烯九醚按一定比例混合，室温下搅拌均匀得到溶液一；

(S2)将环己烷、草酸水溶液、壬基酚聚氧乙烯五醚和壬基酚聚氧乙烯九醚混合，室温下搅拌均匀得到溶液二；

(S3)将溶液一和溶液二混合后置于室温搅拌均匀后静置得到混合微乳液；

(S4)将步骤(S3)得到的混合微乳液通过离心机离心后，用无水乙醇清洗并干燥得到草酸钕粉末；

(S5)将步骤(S4)得到的草酸钕粉末煅烧，得到氧化钕纳米晶体；

所述步骤(S1)中环己烷、硝酸钕水溶液、壬基酚聚氧乙烯五醚和壬基酚聚氧乙烯九醚的质量比为16:5:2:1，搅拌时间为1-1.5小时；

所述步骤(S2)中环己烷、草酸水溶液、壬基酚聚氧乙烯五醚和壬基酚聚氧乙烯九醚的质量比为16:5:2:1，搅拌时间为1-1.5小时。

所述步骤(S3)中搅拌时间为10-20分钟，静置时间为8-12小时，所述步骤(S4)中离心转速为7500-9000转/分，离心时间为10-30分钟，并用乙醇清洗数次，干燥时间为8-12小时，所述步骤(S5)中煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为1-2小时。

2.根据权利要求1所述的掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中钛酸四正丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:4，搅拌时间为1-1.5小时。

3.根据权利要求1所述的掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:4:4，搅拌0.5-1h后，滴入一滴浓盐酸，继续搅拌为1-1.5小时。

4.根据权利要求1所述的掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和去离子水的摩尔比为1:4:4，搅拌时间为1-1.5小时。

5.根据权利要求1所述的掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中混合时溶胶一中钛酸四正丁酯，溶胶二中3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和溶胶三中甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷摩尔比为0.2:0.4:0.4、0.3:0.35:0.35、0.4:0.3:0.3或0.5:0.25:0.25，加入氧化钕纳米晶的质量分数为1％、2％、5％或7％，搅拌时间为24-40小时。

6.根据权利要求1所述的掺氧化钕复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中加入的双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦质量占混合溶液总质量的2％，搅拌时间是1-2小时。