[发明专利]一种非异氰酸酯路线制备两嵌段非离子型含氟短链表面活性剂的方法有效

专利信息
申请号: 202010035810.6 申请日: 2020-01-14
公开(公告)号: CN111138658B 公开(公告)日: 2021-04-23
发明(设计)人: 金勇;周毓棠;金泓宇 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C08G71/04 分类号: C08G71/04;B01F17/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 氰酸 路线 制备 两嵌段非 离子 型含氟短链 表面活性剂 方法
【权利要求书】:

1.一种非异氰酸酯路线制备两嵌段非离子型含氟短链表面活性剂的方法,其特征在于其合成原料中各组分的质量配比如下:

短链氟胺1.00~1.50

甲氧基聚乙二醇环氧丙烷21~45

四丁基碘化胺0.74~1.11

高氟叔丁醇0.47~0.71

二氧化碳10~18

蒸馏水100~500

所用的短链氟胺为十一氟己胺、九氟戊胺、七氟丁胺中的一种;

非异氰酸酯路线合成两嵌段非离子型含氟短链表面活性剂的特定工艺如下:

(1)将活化了的3A分子筛置于短链氟胺中,密封过夜,除去水分;

(2)在100~120℃,真空度为0.009MPa的条件下对甲氧基聚乙二醇环氧丙烷进行减压蒸馏,除去水分;

(3)将三颈瓶、搅拌器、加料管于100~120℃干燥2~4小时,取出后置于干燥器中冷却;

(4)向80ml高压反应釜中分别加入甲氧基聚乙二醇环氧丙烷、四丁基碘化胺、高氟叔丁醇,通入二氧化碳至压力达到100bar,然后升温至80℃反应16小时,获得粗产物;

(5)将粗产物在60℃下真空处理16小时,除去残留的二氧化碳和高氟叔丁醇,得到预聚体;

(6)向带有搅拌器、温度计的三颈瓶中分别加入预聚体、短链氟胺,搅拌下加热至50~70℃,反应6~8小时;

(7)冷却到40℃以下,加入蒸馏水搅拌0.5小时,即得到非异氰酸酯路线制备的两嵌段非离子型含氟短链表面活性剂。

2.根据权利要求 1所述的非异氰酸酯路线制备两嵌段非离子型含氟短链表面活性剂的方法,其特征在于所用的甲氧基聚乙二醇环氧丙烷是数量平均分子量为350、550、750中的一种。

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