[发明专利]一种纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）覆盖有钨酸种子液的基片的制备

将钨酸和聚乙烯醇加入到过氧化氢溶液中，搅拌溶解至乳白色溶液，即得到种子溶液，将种子溶液通过旋涂的方法均匀覆盖于导电玻璃表面，再将覆盖有种子溶液的导电玻璃均匀升温至450~550℃保持1~3h之后自然冷却至室温，即得到下一步实验所用的基片；

（2）将钨酸的过氧化氢溶液，钼酸的过氧化氢溶液，草酸，尿素，盐酸和乙腈混合均匀，得到水热反应液；将步骤（1）中制得的基片置于水热反应液中，于150~200℃反应1~3h，自然冷却至室温取出清洗，干燥；

（3）把步骤（2）中水热反应过后的样品片置于氢气氛围下300~500℃煅烧2-4个小时，自然冷却至室温，即得到纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨的样品。

2.根据权利要求1所述纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，钨酸和聚乙烯醇的质量比为5:2，过氧化氢溶液浓度为30wt%，每1g钨酸需要13.6mL30wt%过氧化氢溶液，每次滴加100μL种子液，并重复6~8次。

3.根据权利要求1所述纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨的制备方法，其特征在于，步骤（2）中钨酸的过氧化氢溶液的配置过程如下：将钨酸和30wt%过氧化氢分别加入到水中，在90~100℃下，搅拌至溶解，冷却至室温，即得，每1g钨酸需要13.6mL30wt%过氧化氢溶液、67mL的水。

4.根据权利要求1所述纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨的制备方法，其特征在于，步骤（2）中钼酸的过氧化氢溶液的配置过程如下：将钼酸和30wt%过氧化氢分别加入到水中，室温搅拌至溶解，即得，每0.162g的钼酸需要5mL30wt%过氧化氢溶液、15mL的水。

5.根据权利要求3或4所述纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨的制备方法，其特征在于，每3mL钨酸的过氧化氢溶液需要0.06mL-0.6mL的钼酸溶液，0.02g草酸，0.02g尿素，0.5mL 、4-6mol/L盐酸，12.5mL的乙腈。

6.权利要求1至5任一所述的制备方法制得的纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨。

7.权利要求6所述纳米片状钼掺杂具有氧缺陷三氧化钨作为催化剂的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，作为氮还原催化剂用于电催化氮气合成氨。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，以制备的钼掺杂的具有氧缺陷三氧化钨纳米片为工作电极，碳棒作为对电极，Ag/AgCl参比电极，0.1-0.5mol/L高氯酸锂做为电解液，电压为-0.6v至-0.2v。