[发明专利]一种肝素钠粗品分离纯化提高纯度的方法在审
申请号: | 202010030411.0 | 申请日: | 2020-01-13 |
公开(公告)号: | CN111138564A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 高海鹏 | 申请(专利权)人: | 苏州健飞肠衣有限公司 |
主分类号: | C08B37/10 | 分类号: | C08B37/10 |
代理公司: | 苏州市指南针专利代理事务所(特殊普通合伙) 32268 | 代理人: | 王友生 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肝素钠 分离 纯化 提高 纯度 方法 | ||
1.一种肝素钠粗品分离纯化提高纯度的方法,其特征在于:包括以下操作步骤:
S1:溶解:先在溶解罐中加入适量的纯化水,打开蒸汽阀门,将水温调整至25-35℃,然后投入适量的粗品肝素钠;边搅拌边将温度升高至35-55℃,搅拌15-25分钟后,将温度保持在45-50℃之间,溶解30分钟以上,得到粗品肝素钠溶液;
S2:预处理:将粗品肝素钠溶液的pH调节至8-9,持续缓慢升温至65-78℃,保温80-120分钟后继续升温至85-90℃,保温15-25分钟后降温至3-8℃,静置5-6小时后通过微滤膜过滤获得粗品肝素钠滤液;
S3:分离:将粗品肝素钠滤液转移至低温保温反应罐内,加入质量分数为50%-75%的乙醇溶液,加入过程中持续缓慢搅拌,搅拌充分后转移至超声震动仪内进行超声振荡搅拌;
S4:结晶:超声振荡15-20分钟后,再次将粗品肝素钠滤液降温至2-5℃,转移至低温保温反应罐内,保温结晶18-30小时后,进行过滤,获得结晶体;
S5:二次纯化:将过滤液转移至另一结晶容器中,升温至室温后加入表面活性剂进行蛋白质沉淀,过滤出沉淀物后再次进行降温结晶,获得结晶体;
S6:洗脱:将结晶体通过质量分数为5-7%的NaCl溶液溶解后,再加入质量分数为2-3%的NaCl溶液和质量分数为50-60%的乙醇溶液进行洗脱,得到沉淀物进行干燥分离,从而得到精品肝素钠。
2.根据权利要求1所述的一种肝素钠粗品分离纯化提高纯度的方法,其特征在于:所述S1)中粗品肝素钠与纯化水的比例为1:8-10。
3.根据权利要求1所述的一种肝素钠粗品分离纯化提高纯度的方法,其特征在于:所述S2)预处理过程中加入NaHSO4溶液和NaOH溶液用于调整粗品肝素钠溶液的pH值。
4.根据权利要求1所述的一种肝素钠粗品分离纯化提高纯度的方法,其特征在于:所述S4)结晶纯化过程中超声振荡后出现浑浊液时,加入适量纯化水进行澄清。
5.根据权利要求1所述的一种肝素钠粗品分离纯化提高纯度的方法,其特征在于:所述表面活性剂采用辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚混合制成。
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