[发明专利]一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法

说明书

本发明公开了一种微通道连续法制备色酚AS‑OL的方法。具体步骤为在微通道反应器内，以2‑羟基‑3‑萘甲酸与邻甲基苯胺为原料，进行N‑酰化反应生成N‑酰基芳胺色酚AS‑OL，2‑羟基‑3‑萘甲酸是一种弱的酰化试剂，其需与脱水剂三氯化磷生成酰氯，进一步与邻甲基苯胺酰胺化。物料经计量泵进入微通道反应器中，均匀混合，在80~150℃下进行酰胺化反应，反应物料在反应器中的停留时间5~30分钟，收集微通道反应器流出液，通过水蒸气蒸馏，水洗，过滤等步骤，获得所述色酚AS‑OL，本发明收率为90~96%。本发明所提供的方法，易操作控制，生产周期短，可通过并联实现数倍放大，无放大效应，降低环境污染，得到副产物少、高选择性、高质量的产品，尤其适用于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法。

背景技术

色酚AS系有机颜料是以色酚AS及其衍生物为偶合组分的有机颜料，色谱范围从黄光红色至蓝光红色、洋红色或品红色。根据芳胺上取代基的不同，色酚有很多种类，颜料分子中含有甲酰胺基，具有良好的耐溶剂性能，适用于塑料、涂料、印钞油墨、黏胶纤维和织物的着色、印花的打底剂。

色酚AS-OL又称2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺，其作为有机颜料中间体，可用于生产颜料红9、15、119、243、261、266；颜料橙4；也可用于棉纱线、棉布、棉针织布、毛巾、浴巾、维纶、黏胶、丝绸、棉纶和二醋纤的染色和棉布的直接印花、防染印花、拔染印花；也可以用于制造有机颜料。对棉的亲和力低，偶合能力中等。

传统的色酚AS-OL合成方法存在着一系列的缺点：原材料消耗高，工业三废量大，对设备腐蚀严重，产品后处理复杂，产品质量达不到标准等问题。

微通道反应器是利用精密加工技术制造而成的，特征尺寸10~1000微米之间，较传统管式反应器拥有非常大的比表面积，可达10000~50000 m²/m³，所以反应器可以实现在毫秒级范围内径向完全混合，且具有极强的换热能力和极窄的停留时间分布。

因此在传统酸式法间歇式反应釜生产色酚AS-OL基础上，利用微通道反应器改进并进一步优化工艺，克服产品选择性问题，极大提高产率，得到大批量、质量优异的产品，微通道反应器可以连续化生产色酚AS-OL，无放大效应，降低生产成本，减少废水与污染物的排放。

发明内容

本发明针对上述技术存在的问题，提供了一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法。

一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法，包括以下步骤：

1) 将三氯化磷溶于氯苯中缓慢滴加入2-羟基-3-萘甲酸氯苯溶液中进行酰氯化反应，50~100 ℃下搅拌反应2~4小时，得到2-羟基-3-萘甲酰氯溶液；

2) 将2-羟基-3-萘甲酰氯溶液和邻甲氧基苯胺溶液通过计量泵进入微通道反应器中，在80~150 ℃下进行酰胺化反应，停留时间为5~30分钟，反应完成后，产物从反应器的出口流出，收集微通道反应器流出液；

3) 流出液加入碳酸钠调节pH至8，使用水蒸气蒸馏除去氯苯，蒸馏2~5小时，至不再有氯苯蒸出，经过滤热水洗涤，得到色酚AS-OL，产率为90~96%。

其中，所述的1)中的2-羟基-3-萘甲酸与三氯化磷的摩尔投料比为1:0.3~0.8，滴加时间为0.5~2 h。

其中，所述的2)中的2-羟基-3-萘甲酰氯与邻甲氧基苯胺的摩尔投料比为0.8~1.5:1。

其中，所述的2)中的2-羟基-3-萘甲酰氯溶液的流速为0.2~2.5 mL/min，邻甲氧基苯胺溶液的流速为0.2~2.5 mL/min。

其中，所述的2)中的微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器，微反应器内径50~1000微米。