[发明专利]一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法有效
| 申请号： | 202010030345.7 | 申请日： | 2020-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN111039812B | 公开（公告）日： | 2023-01-06 |
| 发明（设计）人： | 刘明勋;李金良;刘明雷 | 申请（专利权）人： | 泰安岳海新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C235/66 |
| 代理公司： | 嘉兴熠向知识产权代理事务所(普通合伙) 33489 | 代理人： | 赵振祥 |
| 地址： | 271600 山东省泰安*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通道 连续 法制 备色酚 as ol 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种微通道连续法制备色酚AS-OL的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将20g2-羟基-3-萘甲酸加入到500mL三口瓶中，加入无水氯苯60mL，升温至80℃，将8g三氯化磷与20ml氯苯混合使用恒压滴液漏斗缓慢滴加入2-羟基-3-萘甲酸的氯苯溶液中，滴加时间1小时，保温反应2小时，制得2-羟基-3-萘甲酰氯溶液；
称取13.7g邻氨基苯甲醚加入氯苯80mL，加热至全部溶解，得到邻氨基苯甲醚溶液；
2)将2-羟基-3-萘甲酰氯溶液与邻氨基苯甲醚溶液经计量泵进入微通道反应器中，所述微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器，微反应器内径50～1000微米，通过控制计量泵流量精准控制反应进料比，2-羟基-3-萘甲酰氯溶液和邻甲氧基苯胺溶液在反应器中流速均为1mL/min，进样前将反应器升温至130℃，反应液在反应器中均匀混合，停留时间为60s，收集微通道反应器流出液；
3)流出液加入碳酸钠调节pH至8，水蒸气蒸馏除去溶剂，经水洗，过滤，干燥，得到白色固体粉末，产率95.4％。
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