[发明专利]一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将乙烯基吡咯烷酮、季铵盐型阳离子单体、疏水性共聚单体、硅烷偶联剂混合均匀后，加入引发剂超声混合均匀，得到混合液；⑵在匀速搅拌下，将混合液缓慢滴加至去离子水中，滴加完毕后，于60~90℃继续反应2~6 h，得到产物A；⑶产物A依次经离心分离、洗涤、冷冻干燥，即得季铵盐型阳离子聚合物；⑷在氮气保护下，将季铵盐型阳离子聚合物添加至I₂的醇溶液中进行碘化反应，得到产物B，该产物B经洗涤、抽滤后真空干燥，即得。本发明合成工艺简单、高效，所得的抗菌材料具有广谱的抗菌活性及良好的生物相容性，可用于涂料、油墨、染料等产品的抗菌研究中。

技术领域

本发明涉及高分子抗菌技术领域，尤其涉及一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法。

背景技术

抗菌材料是指自身具有杀灭或抑制微生物生长和繁殖的一类新型功能材料。在医疗领域、家庭用品、食品包装等领域有极其广阔的应用前景，随着人们对环境卫生要求的日益提高，抗菌材料的研究与应用受到了广泛的关注。

聚维酮碘是聚乙烯吡咯烷酮和碘的络合物，常温下为黄棕色至棕红色无定形粉末，微臭，易溶于水或乙醇，水溶液呈酸性，不溶于乙醚、氯仿、丙酮、乙烷及四氯化碳。聚维酮碘抗菌材料作为一种含卤抗菌材料，以活性碘为主要杀菌成分，是目前使用最广泛、最安全的一种新型的高效、广谱、刺激性小、无毒副作用、无抗药性的抗菌剂。聚维酮碘溶液具有消毒杀菌的功效，能够将碘直接引到细菌细胞膜上，使蛋白质、脂质发生碘氧化，从而杀灭细菌和病毒。聚维酮碘抗菌材料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌等常见的致病菌都有较强的杀灭作用。例如：发明专利CN 108084368 A公开了一种复合聚维酮碘超疏水抗细菌黏附杀菌表面的制备方法；发明专利CN 103143053 A公开了一种新型聚维酮碘抗菌水胶体敷料及其制备方法。这些聚维酮碘抗菌材料，都表现出对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌活性。但是聚维酮碘在高温高湿条件下碘会游离出来，影响其发挥抗菌的作用，无法达到长久抗菌的效果。例如：发明专利CN 108187132 A公开了一种聚维酮碘水凝胶抗菌敷料及其制备方法，该抗菌敷料中的碘易于流失，无法达到长时间的抗菌效果。

为此，研发一种既能保证聚维酮碘抗菌材料具有长久抗菌的性能，又能够克服聚维酮碘中的活性碘成分不易流失，将聚合物与聚维酮碘有效结合在一起的易于合成、高效、环境友好型、耐久型的聚维酮碘抗菌材料显得尤其重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效的季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴按质量份计，将1.00~2.00份乙烯基吡咯烷酮、0.38~1.50份季铵盐型阳离子单体、1.50~2.50份疏水性共聚单体、硅烷偶联剂混合均匀后，加入引发剂，经超声混合均匀，得到混合液；所述硅烷偶联剂的用量为所述季铵盐型阳离子单体与所述疏水性共聚单体质量之和的1%~10%；引发剂的用量为所述季铵盐型阳离子单体与所述疏水性共聚单体质量之和的0.5%~3%；

⑵在匀速搅拌下，将所述混合液缓慢滴加至其质量10~20倍的去离子水中，滴加完毕后，于60~90℃继续反应2~6 h，得到产物A；

⑶所述产物A依次经离心分离、蒸馏水洗涤5次、冷冻干燥，即得季铵盐型阳离子聚合物；

⑷在氮气保护下，将所述季铵盐型阳离子聚合物添加至浓度为10 g/L的I₂的醇溶液中，于40~90℃匀速搅拌反应3~12 h，碘化反应结束后，得到产物B，该产物B经洗涤、抽滤后真空干燥，即得季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料；所述季铵盐型阳离子聚合物与所述I₂的醇溶液的质量体积比为0.3~0.9：30~90。