[发明专利]一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010028516.2 申请日: 2020-01-11
公开(公告)号: CN111205380A 公开(公告)日: 2020-05-29
发明(设计)人: 王荣民;李雪梅;李毅铭;董明明;周生旗;王斌;何玉凤 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C08F8/22 分类号: C08F8/22;C08F226/10;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/60;C08F230/08;A01N55/10;A01N59/12;A01P1/00;A01P3/00;C09D11/107;C09D5/14;C09D133/12;C09D1
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 曹向东
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 铵盐 阳离子 聚维酮碘 抗菌材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,包括以下步骤:

⑴按质量份计,将1.00~2.00份乙烯基吡咯烷酮、0.38~1.50份季铵盐型阳离子单体、1.50~2.50份疏水性共聚单体、硅烷偶联剂混合均匀后,加入引发剂,经超声混合均匀,得到混合液;所述硅烷偶联剂的用量为所述季铵盐型阳离子单体与所述疏水性共聚单体质量之和的1%~10%;引发剂的用量为所述季铵盐型阳离子单体与所述疏水性共聚单体质量之和的0.5%~3%;

⑵在匀速搅拌下,将所述混合液缓慢滴加至其质量10~20倍的去离子水中,滴加完毕后,于60~90℃继续反应2~6 h,得到产物A;

⑶所述产物A依次经离心分离、蒸馏水洗涤5次、冷冻干燥,即得季铵盐型阳离子聚合物;

⑷在氮气保护下,将所述季铵盐型阳离子聚合物添加至浓度为10 g/L的I2的醇溶液中,于40~90℃匀速搅拌反应3~12 h,碘化反应结束后,得到产物B,该产物B经洗涤、抽滤后真空干燥,即得季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料;所述季铵盐型阳离子聚合物与所述I2的醇溶液的质量体积比为0.3~0.9:30~90。

2.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中季铵盐型阳离子单体是指甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺丙基三甲基溴化铵中的一种。

3.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中疏水性共聚单体是指甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物,两种单体的质量比为1:0.3~1:3。

4.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中硅烷偶联剂是指3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

5.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中引发剂是指过硫酸钾或过硫酸铵。

6.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中匀速搅拌是指机械搅拌或磁力搅拌;所述机械搅拌的条件是指速度为200~450 r/min;所述磁力搅拌的条件是指速度为170~750 r/min。

7.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中冷冻干燥的条件是指温度为-30~-55℃,时间为10~24 h。

8.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷中浓度为10 g/L的I2的醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入10g碘,混合均匀所得的溶液。

9.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷中洗涤是指将产物B先在正庚烷溶液中浸泡0.5~3 h,然后反复用所述正庚烷溶液清洗2~5次。

10.如权利要求1所述的一种季铵盐型阳离子聚维酮碘抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷中真空干燥的条件是指温度为40~90℃,时间为6~12 h。

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