[发明专利]一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法

权利要求书

1.一种催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：

将碳酸酯和甲醇混合后从第60～95块塔板位置通入到精馏塔内，在空速为0.2～4h^-1，操作压力为0.1～2.0MPa，塔顶温度60～80℃，塔釜温度60～110℃，回流比3.0～10.0的条件下进行反应，塔顶得到碳酸二甲酯和甲醇的共沸物，塔釜中得到二元醇；其中甲醇与碳酸酯的摩尔比为(1～15)：1；

所述的碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯(PC)；二元醇为乙二醇或丙二醇；

所述的精馏塔为填料塔：总理论塔板数为80～120块，塔板分布自上而下依次为精馏段+反应段+提馏段，其中精馏段理论板为30～40块，反应段理论板数为30～50块，提馏段理论板数为20～30块；所述的反应段的填料负载有催化剂；反应段内，质量比为催化剂：填料＝(3～9)：1；

所述的催化剂具体为MgO-X_aO_b/SiO₂催化剂，其中，a＝1～2，b＝2～3，Mg/X摩尔比为2:1，X元素为铝或锆；其中MgO-X_aO_b为催化剂的活性组分，SiO₂为催化剂的载体；活性组分负载量为45wt％～85wt％。

2.如权利要求1所述的催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为所述的填料优选为θ环填料。

3.如权利要求1所述的催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为所述的催化剂的负载为将填料和催化剂搅拌混合。

4.如权利要求1所述的催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为所述的催化剂制备方法，包括以下步骤：

将混合溶液A和混合溶液B同时滴加到反应器中，滴加过程中保持温度60～80℃和pH＝9～11；在30～60分钟内滴加完毕后在60～80℃下老化8～10h，用蒸馏水洗涤至中性，然后在90～110℃下干燥6～10h，最后在400～800℃焙烧3～6h，研磨后得到粉末状MgO-X_aO_b活性组分；得到的粉末以硅溶胶：水：活性组分＝(6～11):(0.1～1):(2～4)的比例糅合10～40分钟后用挤条机挤成直径约1～3mm，长度为4～7mm的条状，最后在400～800℃下焙烧3～6h，得到MgO-X_aO_b/SiO₂催化剂；

其中，混合溶液A为含有硝酸镁和金属X的硝酸盐的水溶液，摩尔比Mg：X＝2:1，硝酸镁的浓度为0.5～2M；混合溶液B为含有碳酸钠和氢氧化钠的水溶液，摩尔比氢氧化钠和碳酸钠＝(1～8)：1；氢氧化钠的浓度为1～4M。

5.如权利要求4所述的催化反应精馏制备碳酸二甲酯的方法，其特征为所述的硅溶胶的质量百分浓度为20～50％。