[发明专利]一种多核有机-金属金(I)超分子簇合物及其合成方法与应用有效
申请号: | 202010027273.0 | 申请日: | 2020-01-10 |
公开(公告)号: | CN111205320B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 蒋选丰;吴尧;张司琪;刘宇辰;肖雨晴 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 江慧 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多核 有机 金属 子簇 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种多核有机-金属金(I)超分子簇合物,其特征在于,其选自如下化合物:
2.一种如权利要求1所述的多核有机-金属金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
配位取代反应:将1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐水合物滴加到DppmAu2Cl2中,发生配位取代反应得到所述多核有机-金属金(I)超分子簇合物1;所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐水合物与所述DppmAu2Cl2的摩尔量为1:1。
3.一种如权利要求1所述的多核有机-金属金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、配位取代反应:将1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐水合物滴加到DppmAu2Cl2中,发生配位取代反应得到混合物;
S2、置换反应:将所得混合物在室温下搅拌一段时间后,加入无机盐进行置换反应使其沉淀;
S3、洗涤:离心收集沉淀物,洗涤后得到黄色粉末;
S4、溶解以及单晶培养:用溶剂溶解所得黄色粉末得到黄色沉淀,再将乙醚扩散到所述黄色沉淀中一段时间后即得该多核有机-金属金(I)超分子簇合物;
所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐水合物与所述DppmAu2Cl2的摩尔量为1:2得到所述多核有机-金属金(I)超分子簇合物2;
所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐水合物与所述DppmAu2Cl2的摩尔量为1:3得到所述多核有机-金属金(I)超分子簇合物3;
所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐水合物与所述DppmAu2Cl2的摩尔量为1:2.5得到所述多核有机-金属金(I)超分子簇合物4。
4.根据权利要求2或3所述的多核有机-金属金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述配位取代反应中还加入了有机溶剂,所述有机溶剂选自二氯甲烷与甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、氯仿、四氯化碳中的一种或多种。
5.根据权利要求2或3所述的多核有机-金属金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,配位取代反应的温度为5~70℃。
6.根据权利要求3所述的多核有机-金属金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中无机盐包括NaBF4、KPF6、NH4PF6、N(C2H5)4PF6、N(C4H9)4PF6、NaBPh4、K2HPO4、KH2PO4、KSCN,K2SO4、KOTs、KOTf、KTFA、KOAc、KCF3SO3、CF3COOK、KClO4Ac、KSiF6、KTcO4的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的多核有机-金属金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中所加无机盐与所述原料1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐水合物的摩尔比为4~40:1。
8.根据权利要求3所述的多核有机-金属金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中搅拌时间为6~36h;所述置换反应的温度5~70℃,反应时间为8~48h。
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