[发明专利]化成液、化成方法及阳极箔有效
| 申请号: | 202010024913.2 | 申请日: | 2020-01-10 |
| 公开(公告)号: | CN111139508B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
| 发明(设计)人: | 吴志能;周政;杨远博;彭果戈 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号: | C25D11/08 | 分类号: | C25D11/08;C25D11/12;C25D11/16;C25D11/18;C25D11/20;C25D11/24;C22F1/04;H01G9/045;H01G9/055 |
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| 地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 化成 方法 阳极 | ||
1.一种层积箔化成液,其特征在于,所述化成液为含有2-10wt.%硼酸、0.01-1wt.%硼酸铵和0.001-10wt.%强还原剂的水溶液;所述强还原剂为抗坏血酸、乙醛、酪氨酸、苯酚、乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙胺、三乙胺、丙酰胺、苯胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的层积箔化成液,其特征在于,所述层积箔化成液中,强还原剂的浓度为0.01-2wt.%。
3.一种化成方法,其特征在于,包括使用权利要求1或2所述的层积箔化成液中进行四级化成的步骤。
4.根据权利要求3所述的化成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)前处理:将层积箔置于酸或碱溶液中进行超声处理;
2)水煮:将前处理后的层积箔纯水清洗后置于高温纯水中水煮;
3)四级化成:将水煮后的层积箔置于权利要求1或2所述的层积箔化成液中进行四级化成;
4)第一次热处理:将四级化成后的层积箔进行第一次热处理;
5)第一次浸渍:将第一次热处理后的层积箔在酸溶液中进行第一次浸渍;
6)第一次补形成处理:将第一次浸渍后的层积箔置于化成液中进行第一次补形成处理;
7)第二次浸渍:将第一次补形成处理后的层积箔在酸溶液中进行第二次浸渍;
8)第二次补形成处理:将第二次浸渍后的层积箔置于化成液中进行第二次补形成处理;
9)第二次热处理:将第二次补形成处理后的层积箔进行第二次热处理;
10)第三次补形成处理:将第二次热处理后的层积箔进行置于化成液中第三次补形成处理;
11)第三次浸渍:将第三次补形成处理后的层积箔在酸溶液中进行第三次浸渍;
12)后处理:将第三次浸渍后的层积箔进行水洗、干燥,得到阳极箔。
5.根据权利要求4所述的化成方法,其特征在于,步骤1)中所述酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液、铬酸溶液中的至少一种;所述碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液中的至少一种;所述酸或碱溶液的浓度为0.1-20wt.%。
6.根据权利要求4所述的化成方法,其特征在于,步骤1)中所述超声处理的温度为40-80℃,超声频率为30-100kHz,超声时间为0.5-20分钟。
7.根据权利要求4所述的化成方法,其特征在于,步骤2)中所述水煮的温度为85-100℃,水煮时间为3-20分钟。
8.根据权利要求4所述的化成方法,其特征在于,步骤2)中所述四级化成温度为75-90℃,所述四级化成时间为达到最高电压恒压保持5-20分钟;所述四级化成中各级化成的最高化成电压依次为最终电压的30±2%、60±2%、90±2%、100%,电流密度为10~60mA/cm2。
9.根据权利要求4所述的化成方法,其特征在于,步骤4)和步骤9)中热处理的温度为400-580℃,处理时间为0.5-3分钟。
10.根据权利要求4所述的化成方法,其特征在于,步骤5)中所述第一次浸渍用酸溶液为浓度为0.2-1wt%的次亚磷酸溶液,浸渍温度为50-80℃,浸渍时间为1-12分钟;步骤7)中所述第二次浸渍用酸溶液为浓度为4-15wt%的磷酸溶液,浸渍温度为50-75℃,浸渍时间为3-12分钟;步骤11)中所述第三次浸渍用酸溶液为浓度为1-8wt%的磷酸二氢铵溶液,浸渍温度为40-75℃,浸渍时间为1-5分钟。
11.根据权利要求4所述的化成方法,其特征在于,步骤6)、步骤8)和步骤10)中所述补形成处理用化成液为含有2-10wt%硼酸和0.01-1wt%硼酸铵的水溶液;补形成处理温度为75-90℃,补形成处理时间为达到最高化成电压恒压保持3-10分钟;所述补形成处理时的化成电压为最终化成电压,电流密度为10~60mA/cm2。
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