[发明专利]一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法在审
申请号: | 202010019852.0 | 申请日: | 2020-01-09 |
公开(公告)号: | CN113087687A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 郑庆忠;马林;高鹏鹏;班艳 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | C07D295/194 | 分类号: | C07D295/194;C07D307/68;C07C327/48 |
代理公司: | 北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 11738 | 代理人: | 黄锦阳 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酰胺 导向 芳烃 直接 炔基化 方法 | ||
1.一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:在过渡金属铑催化下三异丙基硅基炔基溴对硫酰胺进行炔基化的反应,制备了系列系列炔基化的硫酰胺类化合物,其反应方程式如下:
R为氢、氟、氯、溴、甲基、甲氧基、异丙基、3,5-二甲基、3,5-二氯取代基;R1、R2为直链烷基、环烷基、苄基。
2.如权利要求1所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:包括如下步骤:
将适量硫酰胺、三异丙基硅基乙炔基溴、铑催化剂、六氟锑酸银、碳酸银和醋酸锂,在2毫升DCE中加热搅拌,反应12小时后,冷却至室温,减压蒸除溶剂,柱层析分离,即可得炔基化的硫酰胺目标化合物。
3.如权利要求2所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:所述的硫酰胺为苯基硫酰胺、甲基苯基硫酰胺、异丙苯基硫酰胺、甲氧基苯基硫酰胺、氟代苯基硫酰胺、氯代苯基硫酰胺、溴代苯基硫酰胺、3,5-二甲基苯基硫酰胺、3,5-二氯苯基硫酰胺。
4.如权利要求2所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:所述硫酰胺与三异丙基硅基乙炔基溴的摩尔比为2.5:1和1:2.7。
5.如权利要求2所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:硫酰胺与铑催化剂的摩尔比为20:1。
6.如权利要求2所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:硫酰胺与六氟锑酸银的摩尔比为2.5:1。
7.如权利要求2所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:硫酰胺与碳酸银的摩尔比为1:2。
8.如权利要求2所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:硫酰胺与醋酸锂的摩尔比为2.5:1。
9.如权利要求2所述的一种硫酰胺导向芳烃碳-氢直接炔基化的方法,其特征在于:所述反应温度为40和60℃。
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