[发明专利]一种从废液中富集、回收和拆分碱性手性药物氨氯地平的方法在审
申请号: | 202010019163.X | 申请日: | 2020-01-08 |
公开(公告)号: | CN111100064A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 曾乐林;刘潜;易琴;周媛;唐课文 | 申请(专利权)人: | 湖南理工学院 |
主分类号: | C07D211/90 | 分类号: | C07D211/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废液 富集 回收 拆分 碱性 手性 药物 地平 方法 | ||
1.一种从废液中富集、回收和拆分碱性手性药物的方法,其特征在于:该方法分为三个步骤:废液中碱性手性药物的萃取和反萃富集、反萃相中碱性手性药物的水相结晶回收以及碱性手性药物的有机相结晶手性拆分;
所述废液中碱性手性药物的萃取和反萃富集步骤包括:含碱性手性药物废液、含酸性萃取剂的萃取相以及含酸性反萃剂的反萃相三相之间进行萃取传质,将碱性手性药物先从废液转移至萃取相,再富集至反萃相,得富集碱性手性药物后的反萃相;
所述反萃相中碱性手性药物的水相结晶回收步骤包括:向所述富集碱性手性药物后的反萃相中投加L-酸性拆分剂或D-酸性拆分剂、投加碱调节pH值,结晶获得碱性手性药物-L-酸性拆分剂的水相结晶物或碱性手性药物-D-酸性拆分剂的水相结晶物,以及相应的母液;
所述碱性手性药物的有机相结晶手性拆分步骤包括:将所述碱性手性药物-L-酸性拆分剂的水相结晶物或碱性手性药物-D-酸性拆分剂的水相结晶物溶解于有机溶剂中,并再添加外消旋碱性手性药物,进行成盐结晶拆分,得R-碱性手性药物-L-酸性拆分剂的结晶物或S-碱性手性药物-D-酸性拆分剂的结晶物,以及相应的含S-碱性手性药物的母液或含R-碱性手性药物的母液。
2.一种从废液中回收和拆分碱性手性药物的方法,其特征在于:该废液为水溶液;该方法分为两个步骤:水溶液中碱性手性药物的水相结晶回收以及碱性手性药物的有机相结晶手性拆分;
所述水溶液中碱性手性药物的水相结晶回收步骤包括:向含碱性手性药物的水溶液投加L-酸性拆分剂或D-酸性拆分剂、投加碱调节pH值,结晶获得碱性手性药物-L-酸性拆分剂的水相结晶物或碱性手性药物-D-酸性拆分剂的水相结晶物,以及相应的母液;
所述碱性手性药物的有机相结晶手性拆分步骤包括:将所述碱性手性药物-L-酸性拆分剂的水相结晶物或碱性手性药物-D-酸性拆分剂的水相结晶物溶解于有机溶剂中,并再添加外消旋碱性手性药物,进行成盐结晶拆分;得R-碱性手性药物-L-酸性拆分剂的结晶物或S-碱性手性药物-D-酸性拆分剂的结晶物,以及相应的含S-碱性手性药物的母液或含R-碱性手性药物的母液。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于:所述废液中碱性手性药物的萃取和反萃富集步骤采取液液萃取方式进行操作:废液与含酸性萃取剂的萃取相先进行萃取操作,废液与萃取相两相接触传质、分相;萃取相再与含酸性反萃剂的反萃相进行反萃取操作,萃取相与反萃相两相接触传质、分相;得富集碱性手性药物后的反萃相。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于:所述废液中碱性手性药物的萃取和反萃富集步骤采取液膜萃取方式进行操作:废液、含酸性萃取剂的萃取相和含酸性反萃剂的反萃相三相依次接触,萃取相以液膜的方式将废液和反萃相隔开;废液、萃取相和反萃相三相间同时传质;得富集碱性手性药物后的反萃相。
5.如权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述碱性手性药物的有机相结晶手性拆分步骤还包括:将所述碱性手性药物-L-酸性拆分剂的水相结晶物或碱性手性药物-D-酸性拆分剂的水相结晶物溶解于有机溶剂中,并再添加外消旋碱性手性药物,进行成盐结晶拆分;得R-碱性手性药物-L-酸性拆分剂的结晶物或S-碱性手性药物-D-酸性拆分剂的结晶物,以及相应的含S-碱性手性药物的母液或含R-碱性手性药物的母液;再向含S-碱性手性药物的母液或含R-碱性手性药物的母液中投加D-酸性拆分剂或L-酸性拆分剂,进行再次成盐结晶拆分;得到S-碱性手性药物-D-酸性拆分剂的结晶物或R-碱性手性药物-L-酸性拆分剂的结晶物。
6.如权利要求1所述方法,其特征在于:所述废液为含碱性手性药物的废水或废有机液。
7.如权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述碱性手性药物为氨氯地平。
8.如权利要求1所述方法,其特征在于:所述废液与所述萃取相不互溶;所述萃取相与所述反萃相不互溶。
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