[发明专利]DOTA晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种DOTA的晶型I，其以2θ角表示的X-射线粉末衍射，在9.8°±0.2°、14.2°±0.2°、19.7°±0.2°、20.4°±0.2°、22.3°±0.2°、22.8°±0.2°、25.1°±0.2°、26.9°±0.2°、27.4°±0.2°、28.6°±0.2°处有特征衍射峰

2.如权利要求1所述的DOTA的晶型I，其特征在于，所述DOTA的晶型I的X-射线粉末衍射图中X-射线衍射特征峰和相对强度如下表所示：

和/或，所述DOTA的晶型I的红外吸收光谱图中特征吸收峰和官能团振动类型如下表所示：

和/或，所述DOTA的晶型I的差示扫描量热法图中在275.3℃处有吸收峰。

3.如权利要求2所述的DOTA的晶型I，其特征在于，所述DOTA的晶型I的X-射线粉末衍射图如图1所示；

和/或，所述DOTA的晶型I的红外吸收光谱图如图2所示；

和/或，所述DOTA的晶型I的差示扫描量热法图如图3所示。

4.如权利要求1至3任一项所述的DOTA的晶型I的制备方法，其包括以下步骤：在30-35℃下，制备DOTA化合物的水和乙醇混合物，搅拌所述混合物使固体析出；收集析出固体；将所述固体真空干燥，即得。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备DOTA的水和乙醇混合物的步骤包括：向DOTA化合物的水溶液中滴加乙醇；

和/或，所述水和DOTA化合物的质量体积比为3-5mL/g，优选为4mL/g；

和/或，所述乙醇和DOTA化合物的质量体积比为10-12mL/g，优选为12mL/g；

和/或，所述水和乙醇的体积比为1:2-1:3，优选为1:3；

和/或，所述DOTA化合物的纯度为99％以上，优选为99.9％以上；

和/或，所述水为超纯水；

和/或，所述真空干燥在50-55℃下进行。

6.一种DOTA的晶型II，其以2θ角表示的X-射线粉末衍射，在12.7°±0.2°、14.2°±0.2°、14.9°±0.2°、18.7°±0.2°、19.7°±0.2°、21.1°±0.2°、22.2°±0.2°、23.5°±0.2°、26.2°±0.2°、27.2°±0.2°处有特征衍射峰

7.如权利要求6所述的DOTA的晶型II，其特征在于，所述DOTA的晶型II的X-射线粉末衍射图中X-射线衍射特征峰和相对强度如下表所示：

和/或，所述DOTA的晶型II的红外吸收光谱图中特征吸收峰和官能团振动类型如下表所示：

和/或，所述DOTA的晶型II的差示扫描量热法图中在276.9℃处有吸收峰。

8.如权利要求7所述的DOTA的晶型II，其特征在于，所述DOTA的晶型II的X-射线粉末衍射图如图4或图7所示；

和/或，所述DOTA的晶型II的红外吸收光谱图如图5或图8所示；

和/或，所述DOTA的晶型II的差示扫描量热法如图6或图9所示。

9.如权利要求6至8任一项所述的DOTA的晶型II的制备方法，其包括以下步骤：在50-55℃或70-80℃下，制备DOTA化合物的水和乙醇混合物，搅拌所述混合物使固体析出；收集析出固体；将所述固体真空干燥，即得。