[发明专利]一种戊硝酚类化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种戊硝酚类化合物的制备方法，包括：S1)向反应容器中加入苯酚、1‑戊烯和铼催化剂，在保护气下于130‑150℃温度下反应；S2)将所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，经干燥、过滤、浓缩得到2‑(戊‑2‑基)苯酚化合物；S3)向反应器中加入硝酸和甲基磺酸混合液，加热至40‑50℃，将2‑(戊‑2‑基)苯酚化合物滴加到反应器中；S4)将步骤S3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，经干燥、过滤、浓缩得到2,4‑二硝基‑6‑(戊‑2‑基)苯酚。本发明所用原料易得，收率高，反应条件温和，专一性强；且具有良好的区域选择性，后处理简便且绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，尤其涉及一种戊硝酚类化合物的制备方法。

背景技术

戊硝酚类化合物是一种可以对大气、水环境以及土壤造成污染的化学物质，同时作为农药使用时，无选择性地杀伤各种生物，是一种有毒有害的物质。然而进行硝化反应时大多是先使用硫酸磺化，然后再用硝酸硝化，这样导致产物收率低，副产物多。因此探索新的合成该类化合物得方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种戊硝酚类化合物的制备方法，合成所需要的原料简单易得，目标产物稳定性和纯度较高，是合成戊硝酚类化合物的有效方法。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种戊硝酚类化合物的制备方法，包括如下步骤：S1)向反应容器中加入苯酚、1-戊烯和铼催化剂，在保护气保护的条件下于130-150℃温度下反应12-24h；S2)将步骤S1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱得到2-(戊-2-基)苯酚化合物；S3)向反应器中加入一定量的硝酸和甲基磺酸混合液，加热至40-50℃并保持温度恒定，使反应体系内产成硝基自由基，再将步骤S2)所得的2-(戊-2-基)苯酚化合物缓慢滴加到反应器中，随后搅拌2-4h；S4)将步骤S3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱得到2,4-二硝基-6-(戊-2-基)苯酚。

进一步地，所述步骤S1)中的铼催化剂为十羰基二铼。

进一步地，所述步骤S1)中保护气为氮气。

进一步地，所述步骤S1)中苯酚、1-戊烯、铼催化剂的摩尔比为1-2:1.5-3:0.02-0.05。

进一步地，所述步骤S1)中的反应温度为135℃，反应时间为24h。

进一步地，所述步骤S3)中硝酸的质量百分浓度为50％。

进一步地，所述步骤S3)中硝酸、甲基磺酸、2-(戊-2-基)苯酚化合物的摩尔比为3-6:0.1-0.2:1-2。

进一步地，所述步骤S3)中反应温度为45℃，反应时间为4h。

本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的戊硝酚类化合物的制备方法，所用原料易得，收率高，反应条件温和，反应专一性强；且具有良好的区域选择性，后处理简便且绿色环保。

附图说明

图1为本发明实施例得到的2,4-二硝基-6-(戊-2-基)苯酚的核磁共振氢谱图；

图2为本发明实施例得到的2,4-二硝基-6-(戊-2-基)苯酚的高效液相色谱图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

本发明提供的戊硝酚类化合物的制备方法，包括如下步骤：

S1)向反应容器中加入苯酚、1-戊烯和铼催化剂，1-戊烯做反应物也做溶剂；在保护气保护的条件下于130-150℃温度下反应12-24h；