[发明专利]一种戊硝酚类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202010014252.5 | 申请日： | 2020-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN113149842A | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 葛百潞;张月 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司;中国热带农业科学院分析测试中心 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/23 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平 |
| 地址： | 201609 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊硝酚类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)向反应容器中加入苯酚、1-戊烯和铼催化剂，在保护气保护的条件下于130-150℃温度下反应12-24h；
S2)将步骤S1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱得到2-(戊-2-基)苯酚化合物；
S3)向反应器中加入一定量的硝酸和甲基磺酸混合液，加热至40-50℃并保持温度恒定，使反应体系内产成硝基自由基，再将步骤S2)所得的2-(戊-2-基)苯酚化合物缓慢滴加到反应器中，随后搅拌2-4h；
S4)将步骤S3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱得到2,4-二硝基-6-(戊-2-基)苯酚。
2.如权利要求1所述的戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中的铼催化剂为十羰基二铼。
3.如权利要求1所述的戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中保护气为氮气。
4.如权利要求1所述的戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中苯酚、1-戊烯、铼催化剂的摩尔比为1-2:1.5-3:0.02-0.05。
5.如权利要求1所述的戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中的反应温度为135℃，反应时间为24h。
6.如权利要求1所述的戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)中硝酸的质量百分浓度为50％。
7.如权利要求6所述的戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)中硝酸、甲基磺酸、2-(戊-2-基)苯酚化合物的摩尔比为3-6:0.1-0.2:1-2。
8.如权利要求1所述的戊硝酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)中反应温度为45℃，反应时间为4h。
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