[发明专利]一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法

说明书

本发明提供了一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法，包括以下步骤：（1）向甲醛水溶液中加入添加碱性试剂调节pH，加入三聚氰胺，进行加成、缩合反应，反应制得预聚体溶液，将预聚体溶液进行干燥，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末；（2）将步骤（1）所得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素以一定质量配比，依次溶解于离子液体中，制得混合溶液；（3）将步骤（2）所得混合溶液经真空脱泡、过滤后，采用干喷‑湿法纺丝法制备阻燃纤维，或者采用流延法制备阻燃薄膜。本发明制备方法简单，过程绿色环保，所得三聚氰胺/纤维素阻燃材料极限氧指数（LOI）为30~38%，受热分解时不产生有毒和腐蚀性气体，且永久阻燃。

技术领域

本发明涉及高分子阻燃材料的制造领域，具体涉及一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法。

背景技术

纤维素是自然界中分布最广、存储量最大的天然高分子材料，由于其来源广泛，可完全生物降解，具有优异的吸湿、透气和生物相容性，被广泛的应用于纺织、农业、生物技术等相关领域。但是，未经处理的纤维素材料极限氧指数（LOI）仅为18%左右，极易燃烧，限制了其在生活、工业等对制品有阻燃要求领域的应用。然而，我国纤维素材料阻燃技术的发展相对迟缓，许多技术亟待突破，而且随着社会的发展和人们阻燃、防火安全意识的不断增强，对所使用材料的阻燃性能要求也越来越高。因此，提高纤维素材料的阻燃性能成为了目前行业的迫切需求。

制备纤维素阻燃材料的常用方法有物理共混法和后整理涂覆法。（1）物理共混法是将阻燃剂与纤维素溶液均匀混合后，经纺丝、制膜等工艺过程制得阻燃纤维素材料，此类方法工艺简单，生产效率高，目前工业应用广泛。中国专利CN108823667A、CN101387013A、CN101215726A公开了阻燃纤维素纤维的生产方法，将不同种类的阻燃剂加入到粘胶纺丝液中，需通过加入分散剂来提高阻燃剂的分散性。由于采用传统的粘胶纤维生产工艺，工艺过程复杂、能耗高、环境污染严重。中国专利CN101608348A、CN109208103A中阻燃纤维素纤维的制备方法虽采用绿色环保的离子液体溶剂体系，但仅仅通过将阻燃剂分散或溶解于离子液体中并不能有效解决阻燃剂与纤维素大分子之间相容性差、结合力低的难题，使所制备纤维的阻燃效果持久性差，并且CN109208103A采用复杂的离子液体体系，制备时间长，生产和回收成本高，并不利于工业化生产。（2）后整理涂覆法是将阻燃剂经过不同的工艺附着于已经成型的纤维素材料上，从而赋予材料阻燃的特性。中国专利CN110172740A公开了一种阻燃纤维素类纤维的制备方法，通过将制备的微孔纤维用含有能够与纤维素羟基基团发生反应的阻燃剂溶液进行处理来制备阻燃纤维素纤维。该方法虽然引入了化学键合作用，但专利中并没有说明微孔纤维的制备方法，也没有充足的证据证明经过阻燃剂溶液处理后，纤维内部含有有效的阻燃成分，以提高纤维的阻燃持久性。此类方法虽然成本较低，过程简单，但阻燃剂用量大，对材料的强度、手感和透气性都会产生较大的影响，并且水洗后阻燃剂极易流失，从而使材料的阻燃性能下降甚至消失，长时间使用存在安全隐患。

发明内容

本发明提出了一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法，将一定分子量的三聚氰胺树脂预聚体、纤维素溶解于离子液体中，形成均一、稳定的混合溶液。制备过程中以离子液体代替传统的有机溶剂，使得工艺过程简单、绿色环保，既易于工业化的生产，又避免了对环境的危害。预聚体在材料成型过程中，可发生自交联反应，与纤维素大分子间形成互穿网络结构。而且，预聚体和纤维素分子中共有的羟基结构间可形成稳定的氢键，增强其在纤维素基体中的附着力，使其在使用过程中不易脱落，从而赋予材料永久的阻燃性能。

实现本发明的技术方案是：

一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）向甲醛水溶液中加入添加碱性试剂调节pH，加入三聚氰胺，进行加成、缩合反应，反应制得预聚体溶液，将预聚体溶液进行干燥，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末；

（2）将步骤（1）所得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素以一定质量配比，依次溶解于离子液体中，制得混合溶液；