[发明专利]一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法

权利要求书

1.一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）向甲醛水溶液中加入添加碱性试剂调节pH，加入三聚氰胺，进行加成、缩合反应，反应制得预聚体溶液，将预聚体溶液进行干燥，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末；其中三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:（2.5~6），反应温度为60~90℃，反应时间为4~24h；其中预聚体溶液中预聚体的平均分子量为900~2300，不溶于温度≤50℃的水和乙醇；

（2）将步骤（1）所得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素以一定质量配比，依次溶解于离子液体中，制得混合溶液；

（3）将步骤（2）所得混合溶液经真空脱泡、过滤后，采用干喷-湿法纺丝法制备阻燃纤维，或者采用流延法制备阻燃薄膜；

所述步骤（1）中调节甲醛水溶液的pH值为8~10，所用碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一种或其组合；

所述步骤（2）中三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素的质量配比为1:（0.2~1），所述纤维素为木浆或棉浆中的至少一种，聚合度为400~1000，所述三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素在离子液体中的溶解温度为80~120℃。

2.根据权利要求1所述的三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中离子液体由阳离子和阴离子组成，阳离子是含取代基的烷基咪唑类离子液体，取代基为C₁-C₃的烷基、丙烯基、乙烯基中的一种或多种，阴离子为DMP^-、DEP^-、[CH₃COO]^-、氯离子、[HCOO]^-。

3.根据权利要求2所述的三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-甲基咪唑醋酸盐、1,1,3,3-四甲基胍醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-甲基咪唑甲酸盐中的一种或其组合。

4.根据权利要求3所述的三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干喷-湿法纺丝法制备阻燃纤维和流延法制备阻燃薄膜中纺丝组件和流延模头的温度为60~100℃，凝固浴为水、乙醇中的一种或其组合，调节pH为2~7，温度为20~50℃。

5.权利要求3-4任一项所述 制备方法制备的三聚氰胺/纤维素阻燃材料，其特征在于：所述三聚氰胺/纤维素阻燃材料的极限氧指数为30~38%。