[发明专利]一种中药口服制剂指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

权利要求书

1.一种中药口服制剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，供试品溶液制备：选用不同批次的清燥救肺汤颗粒样品，精密称定，置容器中，精密加水，超声溶解，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇溶液并转移至量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

S2，对照品溶液的制备：取甘草苷、咖啡酸、异斛皮苷、异甘草苷加甲醇溶解，制成每1ml含各对照品50μg的溶液,作为对照品溶液；

S3，分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入超高效液相色谱仪，记录90分钟内的指纹图谱，指纹图谱测定的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温：25～35℃；流动相流速：0.8-1.2ml/min；进样量为5-10μl；紫外检测波长：280-360nm；

所述S3，流动相是以下①至④中的任意一种:

①流动相A乙腈–流动相B体积百分浓度0.1％磷酸水溶液；

②流动相A乙腈–流动相B体积百分浓度0.2％甲酸水溶液；

③流动相A乙腈–流动相B体积百分浓度0.2％醋酸水溶液；

④流动相A乙腈–流动相B体积百分浓度0.1％三氟乙酸水溶液

所述S3，色谱条件中洗脱方式采用梯度洗脱，梯度洗脱的流程是以下①至③中的任意一种：

①0～10min，体积百分浓度5-10％流动相A，10～30min，体积百分浓度15-17％流动相A，30～40min，体积百分浓度17％–23％流动相A，40～60min，体积百分浓度23％流动相A，60～65min，体积百分浓度23-42％流动相A，65～90min，体积百分浓度42-50％流动相A；

②0～5min，体积百分浓度10-15％流动相A，5～20min，体积百分浓度15％-20流动相A，20～40min，体积百分浓度20％-30％流动相A，40～60min，体积百分浓度30％-35％流动相A，60～90min，体积百分浓度35-50％流动相A；

③0～10min，体积百分浓度5-15％流动相A，10～30min，体积百分浓度15-30％流动相A，30～40min，体积百分浓度30％流动相A，40～60min，体积百分浓度30％-35％流动相A，60～65min，体积百分浓度35-45％流动相A，65～90min，体积百分浓度45-50％流动相A；

紫外检测波长为280nm、330nm或360nm中的一种；

S4，将待测样品的指纹图谱积分信号导入中国药典委的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”软件；选择不同批次清燥救肺汤制剂的指纹图谱中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法计算相似度结果，并生成标准对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间。