[发明专利]一种含石墨化碳点的纳米空心球的制备方法有效
| 申请号: | 202010009825.5 | 申请日: | 2020-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN111170321B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 储茂泉;孟天恺;付锴;章泽飞 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B32/184;C01B32/15;A61K47/04;A61K41/00 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 刘宗磊;王一琦 |
| 地址: | 200000 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 化碳点 纳米 空心球 制备 方法 | ||
1.一种含石墨化碳点的纳米空心球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、合成有机无机杂化硅球:在去离子水中加入无水乙醇、氨水和CTAB后搅拌,待混合液中的CTAB充分溶解后,在搅拌的情况下再向该混合液中加入TEOS、BTSE和APTES并搅拌均匀,搅拌结束后对反应液进行离心处理,对沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤,收集洗涤后的有机无机杂化硅球沉淀,其中,所加的无水乙醇与去离子水的体积比在1:1到1:4之间,所加的氨水与去离子水的体积比在1:60到1:90之间,且所加氨水的原始质量浓度为28%,所加的CTAB与去离子水的质量比在1:500到1:50之间,在5℃到50℃条件下搅拌混合液使CTAB充分溶解;所加的TEOS与去离子水的体积比为1:500到1:50之间,所加的BTSE与去离子水的体积比为1:500到1:50之间,所加的APTES与去离子水的体积比为1:500到1:50之间,向去离子水中加完TEOS、BTSE和APTES后,在室温或30℃或35℃条件下搅拌混合;
S2、将所述有机无机杂化硅球通过温热处理并除去CTAB后,分散于无水乙醇中,加入反应釜中,盖紧反应釜,然后高温加热反应,反应结束后,自然冷却至室温,收集产物;或者
将所述有机无机杂化硅球通过温热处理后,分散于无水乙醇中,加入反应釜中,盖紧反应釜,然后高温加热反应,反应结束后,自然冷却至室温,收集产物;或者
将所述有机无机杂化硅球直接分散于无水乙醇中,加入反应釜中,盖紧反应釜,然后高温加热反应,反应结束后,自然冷却至室温,收集产物;
反应釜的加热温度为300-550℃,加热时间为3-24h。
2.如权利要求1所述的含石墨化碳点的纳米空心球的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体包括:
S21、将所述有机无机杂化硅球分散于去离子水中,在温水浴中加热后进行离心处理,收集沉淀;
S22、将沉淀分散于无水乙醇和盐酸的混合溶液中,在温水浴中加热并搅拌,然后再进行离心处理并收集沉淀;
S23、反复进行步骤S21-S22若干次,直至除去沉淀中的CTAB,随后收集沉淀用无水乙醇和去离子水对沉淀各洗涤一次;
S24、将沉淀分散于无水乙醇中,并加入到反应釜中进行高温加热处理。
3.如权利要求2所述的含石墨化碳点的纳米空心球的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中,在温度为50-90℃水浴中加热5-24h,然后进行离心处理,收集沉淀;
步骤S22中,无水乙醇和盐酸的体积比为500:1且盐酸浓度为37%,在温度为50-90℃水浴中加热搅拌2-12h,然后进行离心处理,收集沉淀。
4.如权利要求1所述的含石墨化碳点的纳米空心球的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体包括:
S21、将所述有机无机杂化硅球沉淀分散于去离子水中,在温度为50-90℃水浴中加热5-24h,然后离心,用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀;
S22、将沉淀分散于无水乙醇中,并加入到反应釜中进行高温加热处理。
5.如权利要求1所述的含石墨化碳点的纳米空心球的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体包括:
将所述有机无机杂化硅球沉淀直接分散无水乙醇中,并加入到反应釜中进行高温加热处理。
6.如权利要求1所述的含石墨化碳点的纳米空心球的制备方法,其特征在于,完成所述步骤S2后还包括如下步骤:
S3、将所得产物以干燥的粉末状态保存,或分散于去离子水中保存,或分散于无水乙醇中保存。
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