[发明专利]一种混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法

说明书

本发明公开了一种混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法。本发明的交换方法包括如下步骤：将混合物依次通过弱碱性阴离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂，得到阴离子为氢氧根的混合物即可；所述的混合物包括水和1‑金刚烷基三甲基铵盐；所述的阴离子包括甲基硫酸根阴离子和/或硫酸根阴离子。本发明的交换方法可以实现其中的阴离子完全与氢氧根交换。

技术领域

本发明涉及一种混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法。

背景技术

金刚烷是一种高度对称的笼状烃，其基本骨架类似于金刚石的一个晶格结构，其结构上的氢原子易于发生取代反应，活性较高。由于其具有良好的润滑能力和亲油性，其衍生物用途广泛。本发明涉及的氢氧化1-金刚烷基三甲基铵就是金刚烷的一种引人注意的衍生物。

氢氧化1-金刚烷基三甲基铵是将活性较高的金刚烷结构通过化学过程合成的季铵碱。季铵碱常用来做相转移催化剂，和阳离子表面活性剂；有些季铵碱也具有生理活性，可以促进碳水化合物和蛋白质的新陈代谢。氢氧化1-金刚烷基三甲基铵，兼具金刚烷和季铵碱的特性，具有广泛的市场需求，其不仅在催化剂的制备方面覆盖面广，有广泛地应用，也可用作催化剂(组分)的沸石的合成中的模板。因此需要制备它的经济方法。

对于高质量的氢氧化1-金刚烷基三甲基铵的制备，其产品中的阴离子去除是一关键技术。CN102348676A报道1-金刚烷基二甲基胺在高温高压条件下与硫酸二甲酯反应后，所得的硫酸1-金刚烷基三甲基铵通过强碱性阴离子交换树脂进行阴离子交换；CN102115448报道了1-金刚烷基二甲基胺与甲醇-溴甲烷溶液反应的方法，反应后所得的溴化1-金刚烷基三甲基铵通过阴离子交换树脂进行阴离子交换。

发明人发现，采用CN102348676A报道的阴离子交换方法时，其中的甲基硫酸根离子不能完全与氢氧根进行交换，影响产品质量。

发明内容

本发明所解决的技术问题是为了克服现有技术中混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法存在的交换效率低下，难以除尽阴离子杂质等缺陷，而提供了一种混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法。本发明的交换方法可以实现其中的阴离子完全与氢氧根交换。

本发明提供了一种混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法，其包括如下步骤：将混合物依次通过弱碱性阴离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂，得到氢氧化1-金刚烷基三甲基铵即可；

所述的混合物包括水和1-金刚烷基三甲基铵盐；所述的1-金刚烷基三甲基铵盐的阴离子包括甲基硫酸根阴离子和/或硫酸根阴离子。

所述的阴离子还可包括本领域进行此类交换的其它常规阴离子，例如，其还包括醋酸根离子。

所述的混合物的浓度可为本领域进行此类交换的常规浓度，优选所述的1-金刚烷基三甲基铵盐的阳离子的摩尔浓度为0.01mol/L～10mol/L，例如，0.378mol/L。本领域技术人员均知，混合物中阴阳离子的电荷数相等。

所述的混合物依次通过弱碱性阴离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂时，流动相优选为水。

在本发明一优选实施方案中，所述的混合物的pH为3～6，例如，pH为5.0。所述的pH可为本领域常规的方法得到，例如使用酸进行酸化。所述的酸优选为醋酸。当采用醋酸进行酸化时，所述的阴离子还包括醋酸根阴离子。

所述的弱碱性阴离子交换树脂可为本领域进行此类交换的常规弱碱性阴离子交换树脂，优选为330弱碱性环氧系阴离子交换树脂，更优选为醋酸活化后的安徽三星树脂330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。

所述的强碱性阴离子交换树脂可为本领域进行此类交换的常规强碱性阴离子交换树脂，优选为201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，更优选为活化成OH^-型的201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。