[发明专利]一种混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法有效
申请号: | 202010007918.4 | 申请日: | 2020-01-02 |
公开(公告)号: | CN113061093B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 王宏博;毛彦佳 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
主分类号: | C07C211/62 | 分类号: | C07C211/62;C07C209/68 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;张玉莹 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合物 中的 阴离子 氢氧根 交换 方法 | ||
1.一种混合物中的阴离子与氢氧根的交换方法,其特征在于,其包括如下步骤:将混合物依次通过弱碱性阴离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂,得到阴离子为氢氧根的混合物即可;
所述的混合物包括水和1-金刚烷基三甲基铵盐;所述的阴离子包括甲基硫酸根阴离子和/或硫酸根阴离子;所述的阴离子还包括醋酸根离子;所述的混合物的pH为3~6;所述的pH使用醋酸进行酸化;
所述的弱碱性阴离子交换树脂为醋酸活化后的安徽三星树脂330弱碱性环氧系阴离子交换树脂;
所述的强碱性阴离子交换树脂为201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂;
所述的1-金刚烷基三甲基铵盐经过如下所示的反应得到:在水中,在氢氧化1-金刚烷基三甲基铵的存在下,将1-金刚烷胺与硫酸二甲酯进行如下所示的反应,得到1-金刚烷基三甲基铵盐即可;
其中,A为甲基硫酸根阴离子和/或硫酸根阴离子,m等于A的电荷数;
所述的水与所述的1-金刚烷胺的体积摩尔比为5.0L/mol~15.0L/mol;
所述的氢氧化1-金刚烷基三甲基铵与所述的1-金刚烷胺的摩尔比值为2.0~3.0;
所述的硫酸二甲酯与所述的1-金刚烷胺的摩尔比值为3.0~4.0;
所述的反应的pH为12~12.5;
所述的反应的温度为25~30℃。
2.如权利要求1所述的交换方法,其特征在于,
所述的1-金刚烷基三甲基铵盐的阳离子的摩尔浓度为0.01mol/L-10mol/L;
和/或,所述的混合物依次通过弱碱性阴离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂时,流动相为水。
3.如权利要求1所述的交换方法,其特征在于,
所述的强碱性阴离子交换树脂为活化成OH-型的201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
4.如权利要求1所述的交换方法,其特征在于,
所述的反应的操作步骤为:向所述的1-金刚烷胺和部分所述的氢氧化1-金刚烷基三甲基铵和所述的水形成的溶液中加入剩余部分所述的氢氧化1-金刚烷基三甲基铵和所述的硫酸二甲酯,进行所述的反应即可。
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