[发明专利]高效液相色谱法分离测定布瓦西坦光学异构体在审
申请号: | 202010007361.4 | 申请日: | 2020-01-04 |
公开(公告)号: | CN113075302A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 张灵敏;刘秋叶 | 申请(专利权)人: | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 色谱 分离 测定 布瓦西坦 光学 异构体 | ||
1.一种用高效液相色谱分离布瓦西坦光学异构体的方法,其特征在于:采用以表面涂敷有多糖衍生物的硅胶为填料的手性色谱柱,以正己烷-低级醇为流动相。
2.根据权利要求1所述的分离分析方法,手性色谱柱选自CHIRALPAK IC或CHIRALPAKAS-H。
3.根据权利要求1 所述的分离分析方法,所说的低级醇选自以下化合物中的一种或几种:甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇。
4.根据权利要求3 所述的分离测定方法,所说的低级醇优选乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1 所述的分离分析方法,所说的流动相的配比为正己烷-低级醇的体积比为70:30~100:0。
6.根据权利要求5所述的分离测定方法,所说的正己烷-低级醇的最优体积比为80:20~95:5。
7.根据权利要求1所述的分离分析方法,其特征在于包括以下几个步骤:
1) 取布瓦西坦适量,用流动相溶解样品,配制成每1 mL含布瓦西坦约0.1~0.2 mg的样品溶液;
2) 设置流动相流速为0.5~1.5 mL/min,检测波长为200~250 nm,柱温:20℃~40℃;
3) 取1)的样品溶液10~50 μL注入液相色谱仪,完成布瓦西坦光学异构体的分离与测定。
8.根据权利要求7所述的分离分析方法,步骤2)所说的检测波长优选210 nm,流速优选1.0 mL/min,柱箱温度优选30℃。
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