[发明专利]一种可用于水性涂料的有机硅消泡剂及其制备方法

权利要求书

1.一种可用于水性涂料的有机硅消泡剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)异构醇醚封端烯丙基聚醚的合成：A.异构长链烷醇、催化剂加入到反应釜中通氮气置换，抽真空加热脱水，冷却后加入环氧丙烷，搅拌升温反应，待环氧丙烷反应结束后，降温后抽真空加入环氧乙烷，再次升温搅拌反应，即制得异构醇聚醚；B.将醇盐化试剂加入到反应釜内，升温反应脱除反应产生的气体，降温后向釜内滴加烯丙基氯后继续反应，加入中和剂和吸附剂即制得异构醇醚封端烯丙基聚醚；

(2)端基异构醇醚封端聚醚改性硅油的合成：将双端含氢硅油、步骤(1)制得的异构醇醚封端烯丙基聚醚混合，减压除水后在惰性气体保护下加入催化剂反应至体系澄清透明；

(3)硅膏的制备：将白炭黑、二甲基硅油和步骤(2)制得的端基异构醇醚封端聚醚改性硅油混合，其中白炭黑质量为体系总质量的2-10％，端基异构醇醚封端聚醚改性硅油质量为体系总质量的2～95％，二甲基硅油质量为体系总质量的10～95％；或者将白炭黑和步骤(2)制得的端基异构醇醚封端聚醚改性硅油混合，其中白炭黑质量为体系总质量的2-10％，端基异构醇醚封端聚醚改性硅油质量为体系总质量的90～98％；加热搅拌至均相；

(4)消泡剂的制备：将步骤(3)制得的硅膏、二甲基硅油和步骤(2)制得的端基异构醇醚封端聚醚改性硅油、聚醚混合，其中，步骤(4)中所述的硅膏质量为体系总质量的1～30％，步骤(4)中所述的二甲基硅油为体系总质量的1～30％，步骤(4)中所述的端基异构醇醚封端聚醚改性硅油质量为体系总质量的1～30％，聚醚总质量为体系总质量的30～90％；

或者将步骤(3)制得的硅膏、步骤(2)制得的端基异构醇醚封端聚醚改性硅油、聚醚混合，其中，步骤(4)中所述的硅膏质量为体系总质量的1～30％，步骤(4)中所述的端基异构醇醚封端聚醚改性硅油质量为体系总质量的1～30％，聚醚总质量为体系总质量的30～90％；均质搅拌分散至均匀即制得消泡剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)A的搅拌升温反应中，升温搅拌反应温度为60～100℃，反应时间为0.5～10h；步骤(1)B中的升温反应中，反应温度为60～90℃，反应时间为0.5～10h，继续反应中的反应温度为60～90℃，反应时间为0.5～10h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)中聚醚选自聚乙二醇、聚丙二醇、环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物、端基脂肪醇改性环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物中的一种或多种，分子量500～2000g/mol。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的异构醇醚封端烯丙基聚醚结构如下：

CH₂CHCH₂(CH₂CH₂O)_m(CH₃CHCH₂O)_nR₁

R₁表示为异构16-20烷基，m表示1～100的整数，n表示1～100的整数。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)A中，异构长链烷醇与环氧丙烷的摩尔比范围是1：1～100；

环氧丙烷与环氧乙烷的摩尔比范围是1：0.01～20；

步骤(1)B中，醇盐化试剂与异构醇聚醚的摩尔比例为(1.1～2.5):1；烯丙基氯与异构醇聚醚的摩尔比例为(1.5～3):1。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤(1)A中，异构长链烷醇与环氧丙烷的摩尔比范围是1:20～50；

环氧丙烷与环氧乙烷的摩尔比范围是1：0.1～10。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)B中，中和剂为盐酸或冰醋酸，吸附剂为酸性白土，中和剂与吸附剂的质量分别为异构醇聚醚的0.2～2％。