[发明专利]基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法

说明书

本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

技术领域

本发明涉及食品包装用纸中季铵盐的分析方法，具体涉及一种基于分散固相萃取技术的测定食品抑菌包装用纸中季铵盐类抑菌剂的高效液相色谱串联质谱法。

背景技术

食品安全问题近年来一直是关乎民生的重大议题，人们关注的焦点更多的在于直接添加至食品中的对人体有危害的物质，但其实与食品直接接触的包装材料也与我们的食品安全问题息息相关。市场上目前存在大量不同材质的食品包装材料，生产厂商在其在生产过程中往往会添加不同的化学助剂来达到材料的某些特殊性能。纸包装材料具有性能良好和可再生等特点，现已成为国内外食品包装工业的重要包装材料，其使用安全问题也需要引起我们的关注。

抑菌剂是一类能有效控制或杀死体系中的微生物的化学制剂，按其性质或者结构可分为按照活性成活性氯化物、无机化合物、有机酸盐、季铵盐、苯酚类、有机硫化合物、有机金属及其他等类别。其中季铵盐类杀菌剂适用性好、杀菌能力高，得到广泛使用。在纸质包装用纸的生产中，为了达到对更好地保存易变质食品的目的，厂商会利用喷淋、施胶、涂覆及浸渍等相关工艺，将具备抗菌特性的试剂添加到样品纸张之中，使纸张具备一定抗菌性能，进而制得抗菌纸包装材料。此外，在木材防腐的过程中也会使用到季铵盐类的防腐剂，这部分季铵盐也会进入我们的食品包装用纸，产生污染食品的潜在风险。有研究表明季铵类对水生生物具有较强的毒性，且可以引起人类的哮喘，皮肤过敏性反应和视力减退等病症，欧洲食品安全局规定季铵盐在食品中残留的上限为0.1mg/kg。鉴于上述情况，建立快速有效的检测方法对食品包装材料中的季铵盐进行有准确检测和风险评估具有重大意义。

目前对于季铵盐类抑菌剂的检测方法主要涉及紫外-可见分光光度法、毛细管电泳法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法等，研究领域主要为环境水样、土壤和沉积物等，在食品包装材料方面的研究较少。现代分析工作中，样品前处理扮演着至关重要的角色，尤其对于复杂基质，科学的前处理方法不仅能减小基质效应、提高富集倍数，甚至可以极大地简化分析流程，直接影响到分析方法的优劣性。分散固相萃取操作简便，能有效去除干扰因素，是一项非常有效的前处理技术。质谱选择性高、分析速度快、灵敏度高，结合高效液相色谱后可对季铵盐进行更准确、快速的分析。因此，本发明结合当前有效的前处理技术和前沿的质谱分析技术，提出了一种食品包装用纸中季铵盐类抑菌剂的检测方法，该方法集提取和净化于一体，能够一次性检测6种不同的结构类型的季铵盐，具有简便高效的特点。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明旨在建立一种基于分散固相萃取技术的测定食品抑菌包装用纸中季铵盐类抑菌剂的高效液相色谱串联质谱法。

该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取。然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析。

本发明前处理方法所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点。本发明测定的食品包装用纸中的季铵盐为下列化合物中的至少一种：四甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵。

本发明的技术方案如下：

一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，所述方法包括如下步骤：