[发明专利]基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法

权利要求书

1.一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，方法包括如下步骤：

（1）样品前处理

将干燥的食品包装用纸粉碎，加入甲醇，超声提取，离心，取上层有机层与净化剂PSA混合，涡旋，离心，取上清液过有机膜，得到待测样品溶液；

（2）样品检测

将步骤（1）所得待测样品溶液注入高效液相色谱串联质谱系统进行分析，方法采取部分进样、梯度淋洗、多反应监测模式，通过一级质谱扫描获得母离子，通过二级质谱扫描选取2组目标物特征离子对进行定性定量，最终得到样品总离子流图与选择离子流图；

高效液相色谱条件：色谱柱C18柱；梯度淋洗：A-5mmol/L乙酸铵水溶液，B-5mmol/L乙酸铵甲醇溶液；0.00~0.50 min，30% A；0.50~2.00 min，30~10% A；2.00~4.00 min，10~2% A；4.00~6.50 min，2~0% A；6.50~6.60 min，0~30% A；6.60~7.00 min，30% A；

质谱条件：Perkin Elmer Qsight系列三重四级杆质谱装配ESI电离源，采用正源模式；离子化电压4000 V；离子源温度350℃；反吹干燥气100 μL/min；雾化气180 μL/min；所用气体均为高纯氮；入口电压、碰撞能量、特征离子对见下表，其中“^a”为定量离子对：

（3）建立标准曲线

取四甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵的标准物质，以甲醇-水作为溶剂配制混合标准储备液，将所得混合标准储备液稀释至系列浓度，分别涂覆于阴性食品包装用纸，待充分吸附24 h后，将所得加标纸张样品按照步骤（1）中的前处理方法进行前处理之后，再于步骤（2）中的检测方法下进行分析，得到标准物质的高效液相色谱串联质谱提取离子流图，以提取离子流图中定量离子对峰面积为纵坐标，纸张样品中各季铵盐的浓度为横坐标，绘制标准曲线；

（4）获取样品中季铵盐的定性和定量结果

通过待测样品中目标物定性离子对和标准物质定性离子对的对照，对样品中所含季铵盐进行定性；

将步骤（2）所得样品高效液相色谱串联质谱选择离子流图中的目标物定量离子对特征峰面积值代入步骤（3）所得标准曲线中，计算获得样品中季铵盐的含量。

2.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤（1）中，粉碎的食品包装用纸样品与甲醇的质量体积比为1：10，g/mL。

3.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤（1）中，净化剂PSA与所取的有机层的质量体积比为0.1：1，g/mL。

4.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤（3）中，各标准物质在纸张样品中的浓度范围如下：

四甲基氯化铵 0.1~50 μg/kg；十二烷基二甲基苄基溴化铵 0.1~100 μg/kg；十二烷基三甲基氯化铵 0.1~50 μg/kg；十四烷基二甲基苄基氯化铵 0.1~50 μg/kg；十六烷基二甲基苄基氯化铵 0.1~100 μg/kg；双十烷基二甲基氯化铵 0.1~50 μg/kg。

5.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤（3）中，各标准物质在高效液相色谱串联质谱总离子流图中特征峰如下：

四甲基氯化铵 0.74 min；十二烷基二甲基苄基溴化铵 2.71 min；十二烷基三甲基氯化铵 2.42 min；十四烷基二甲基苄基氯化铵 3.19 min；十六烷基二甲基苄基氯化铵 3.74min；双十烷基二甲基氯化铵 3.30 min。