[发明专利]一种SAPO-18和SAPO-34复合分子筛及制备方法在审
| 申请号: | 202010003679.5 | 申请日: | 2020-01-03 | 
| 公开(公告)号: | CN113072076A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 | 
| 发明(设计)人: | 李渊;孙丹;杨晨芳 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 | 
| 主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/24;C07C11/04;C07C11/06 | 
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| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 sapo 18 34 复合 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种含有SAPO-18和SAPO-34两种结构的复合分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下合成步骤:
(1)配料及预处理:在快速搅拌的情况下,将铝源、硅源、磷源、水、模板剂等按照所设配比及加料顺序加到容器中,持续搅拌老化一段时间,得到初始凝胶,将制备好的SAPO-34成品加入到SAPO-18初始凝胶之中,其中凝胶各原料的摩尔比为Si2O∶Al2O3∶P2O5∶C8H19N∶H2O=0.2~0.6∶1∶0.9∶0.5~1.60∶50。
(2)晶化:混合物混合均匀后在室温下静置一夜,常规水热法制得的凝胶在100~160℃下晶化35~65小时,超声后的凝胶在100~160℃下晶化4~6小时即可。
(3)后处理:对晶化所得产物离心,70~80℃水浴洗涤1~2小时,80~100℃下干燥2~24小时,最后在马弗炉中500~600℃下焙烧4~6小时去除模板剂即可得到含有SAPO-18和SAPO-34两种结构的复合分子筛。
2.如权利要求1所述的复合分子筛制备方法,其特征在于,SAPO-18分子筛制备中使用硅溶胶作为硅源,拟薄水铝石作为铝源,磷酸作为磷源,N,N-二异丙基乙胺作为模板剂。
3.如权利要求1所述的复合分子筛制备方法,其特征在于,所述的SAPO-34的制备以四乙基氢氧化铵为模板剂,采用拟薄水铝石、磷酸和硅溶胶分别作为铝源、磷源和硅源,各物质的摩尔比为Si2O∶Al2O3∶P2O5∶TEAOH∶H2O=0.2~0.6∶1∶0.9∶0.6~2.0∶50。
4.如权利要求1所述的复合分子筛制备方法,其特征在于,所述的SAPO-34的制备包括以下操作:将磷酸加入蒸馏水中,然后搅拌0.5~1小时直至搅拌均匀,之后依次加入硅溶胶,四乙基氢氧化铵和拟薄水铝石,并保持搅拌3~5小时以形成均匀的混合物凝胶。
5.如权利要求1所述的复合分子筛制备方法,SAPO-34的晶化特征在于,将所得SAPO-34凝胶在180~200℃晶化2~3天。
6.如权利要求5所述的复合分子筛制备方法,SAPO-34的后处理特征在于,晶化结束后,将产物离心,水浴70~80℃洗涤1~3次,然后80℃~100℃干燥2~24小时,将所得产物在马弗炉中500℃~600℃下煅烧4~6小时得到SAPO-34分子筛。
7.如权利要求1所述的复合分子筛制备方法,其特征在于,将制备的SAPO-18凝胶持续搅拌1~4小时之后加入事先制备好的SAPO-34粉末,最后搅拌1~4小时将混合物混合均匀。
8.如权利要求1所述的复合分子筛制备方法,其特征在于,超声时间为0.3~2.0小时。
9.如权利要求1所述的复合分子筛制备方法,其特征在于,SAPO-34和SAPO-18的配比为1∶19~1∶4。
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