[发明专利]一种间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的方法

权利要求书

1.一种间苯二甲胺加氢制备1, 3-环己二甲胺的方法，该方法包括将含有反应溶剂、反应添加剂、氢气和催化剂的反应体系升温至反应温度，在一定的时间内以相对恒定的进料速率加入间苯二甲胺，加完料，再继续反应一段时间，

其中，间苯二甲胺进料速率为50~300g/h，

所述反应添加剂为含氮刚性环状化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氮刚性环状化合物选自吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、喹啉、2-甲基喹啉、3-甲基喹啉、异喹啉、6-甲基异喹啉、2, 2’-联吡啶、4, 4’-联吡啶化合物、1,10-菲罗啉中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含氮刚性环状化合物为2-甲基吡啶和/或3-甲基喹啉。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.001~0.3倍。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.008~0.10倍。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，当催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.001~0.04倍，进料时间为3~10h；当催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.04倍，则进料时间为1~4h。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.001~0.04倍，进料时间为4~6h；当催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.04倍，则进料时间为2~3h。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，反应添加剂用量为催化剂质量的0.005~1.0倍。

9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，反应添加剂用量为催化剂质量的0.03~0.5倍。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，反应温度为70~160℃；反应压力为4~16MPa；和/或

间苯二甲胺与溶剂质量比为0.7:1~19:1。

11.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，反应温度为90~120℃；反应压力为6~10MPa；和/或

间苯二甲胺与溶剂质量比为1:1~9:1。

12.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂、环烷烃类溶剂及胺类溶剂中的一种或多种。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述反应溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、环己醇、四氢呋喃、二氧六环、环己烷、甲基环己烷、1, 2-二甲基环己烷、1, 3-二甲基环己烷、1, 4-二甲基环己烷、十氢化萘、1, 3-环己二甲胺、环己胺、1,2-环己二胺、1,4-环己二胺中的一种或多种。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述反应溶剂为四氢呋喃和/或1, 3-环己二甲胺。

15.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂为载体负载双贵金属催化剂，所述载体为氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆或氧化镁中的一种或多种，所述双贵金属为Ru和选自贵金属Pd、Rh、Pt中的一种。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述载体为氧化铝或二氧化硅，所述双贵金属为Ru和Rh。