[发明专利]一种金属铬溶解氧化方法

说明书

本申请公开了一种金属铬溶解氧化方法，属于铬同位素测量前溶样处理方法技术领域，解决了现有技术中采用氧化性酸容易在金属铬表面产生氧化物膜或气体产物造成铬的损失的问题。本申请的金属铬溶解氧化方法，将金属铬与浓盐酸混合反应，得到三氯化铬水溶液；将三氯化铬水溶液与过氧化氢混合，在弱碱性环境下过氧化氢将三氯化铬中的三价铬离子氧化至六价铬离子。本申请的方法用于将三价铬离子氧化至六价铬离子。

技术领域

本申请涉及一种铬同位素测量前溶样处理方法，尤其涉及一种金属铬溶解氧化方法。

背景技术

在进行铬同位素测量之前，待测样品和铬同位素标准都会进行预先处理，将其中的铬元素转化为六价铬。因为六价铬易溶于水且在空气中稳定。

现有技术中，通常采用氧化性酸(硝酸、高氯酸)氧化金属铬为六价铬，但是，采用氧化性酸容易在金属铬表面产生氧化物膜或气体产物，造成铬的损失。铬与浓硝酸反应生成三氧化二铬(Cr₂O₃)形成致密的氧化物膜，阻碍硝酸与铬进一步反应：6HNO₃+2Cr＝Cr₂O₃+3H₂O+6NO₂↑。铬与高氯酸反应可能生成二氯化铬酰(CrO₂Cl₂)气体且逐渐挥发导致损失。

申请内容

鉴于上述的分析，本申请旨在提供一种金属铬溶解氧化方法，解决了现有技术中采用氧化性酸容易在金属铬表面产生氧化物膜或气体产物造成铬的损失的问题。

本申请的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本申请提供了一种金属铬溶解氧化方法，将金属铬与浓盐酸混合反应，得到三氯化铬水溶液；将三氯化铬水溶液与过氧化氢混合，在弱碱性环境下过氧化氢将三氯化铬中的三价铬离子氧化至六价铬离子。

在一种可能的设计中，弱碱性环境的pH值为8-10。

在一种可能的设计中，包括如下步骤：

步骤1：称取10～20mg铬粉；

步骤2：将0.5～1mL浓盐酸加入铬粉中，放置直到铬粉完全溶解，铬粉与浓盐酸混合发生反应；

步骤3：去除残留有氯化氢的三氯化铬水溶液中的氯化氢，得到三氯化铬水溶液；

步骤4：将1～1.5mL质量分数为30％的过氧化氢与三氯化铬水溶液混匀，然后，滴加0.02～0.05mL浓氨水，混匀，放置至溶液变成亮橙黄色溶液，在弱碱性环境下过氧化氢将三氯化铬中的三价铬离子氧化至六价铬离子。

在一种可能的设计中，步骤2中，采用超声震荡和/或加热的方式使得铬粉完全溶解。

在一种可能的设计中，步骤3包括如下步骤：

将残留有氯化氢的三氯化铬水溶液隔水加热，使得氯化氢蒸发干净，得到三氯化铬水溶液。

在一种可能的设计中，隔水加热的温度低于80℃。

在一种可能的设计中，步骤3包括如下步骤：

将残留有氯化氢的三氯化铬水溶液从盛装容器中加热定量转移至塑料管中，用去离子水冲洗三次盛装容器，并将冲洗过盛装容器的去离子水定量转移至塑料管中；电热板上放置玻璃烧杯，并将塑料管放置于玻璃烧杯中，电热板加热挥发氯化氢至蒸干；加入1.8～2.2mL去离子水，电热板加热至蒸干；加入0.9～1.1mL去离子水，溶解全部三氯化铬，得到三氯化铬水溶液。

在一种可能的设计中，步骤4之后还包括如下步骤：

步骤5：去除过氧化氢和氨水。