[发明专利]一种金属铬溶解氧化方法

权利要求书

1.一种金属铬溶解氧化方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：称取10～20mg铬粉；

步骤2：将0.5～1mL浓盐酸加入铬粉中，放置直到铬粉完全溶解，铬粉与浓盐酸混合发生反应；

步骤3：去除残留有氯化氢的三氯化铬水溶液中的氯化氢，得到三氯化铬水溶液；

步骤4：将1～1.5mL质量分数为30％的过氧化氢与三氯化铬水溶液混匀，然后，滴加0.02～0.05mL浓氨水，混匀，放置至溶液变成亮橙黄色溶液，在弱碱性环境下过氧化氢将三氯化铬中的三价铬离子氧化至六价铬离子；

所述浓盐酸的浓度为36wt.％～38wt.％；

所述弱碱性环境的pH值为8-10；

采用阴离子交换树脂对铬粉的预处理包括如下步骤：

步骤A：吸管吸取1毫升阴离子交换树脂，将阳离子交换树脂注入离子交换柱中；用50％硝酸15毫升对离子交换柱进行清洗，并收集清洗液；用去离子水20毫升进行清洗，并收集；

步骤B：将5毫升样品加入离子交换柱中，并收集经过离子交换柱的样品；

步骤C：用去离子水20毫升淋洗离子交换柱，并收集三价铬离子；

步骤D：用50％硝酸15毫升淋洗离子交换柱，并收集六价铬离子，完成铬粉的预处理。

2.根据权利要求1所述的金属铬溶解氧化方法，其特征在于，所述步骤2中，采用超声震荡和/或加热的方式使得铬粉完全溶解。

3.根据权利要求1所述的金属铬溶解氧化方法，其特征在于，所述步骤3包括如下步骤：

将残留有氯化氢的三氯化铬水溶液隔水加热，使得氯化氢蒸发干净，得到三氯化铬水溶液。

4.根据权利要求3所述的金属铬溶解氧化方法，其特征在于，隔水加热的温度低于80℃。

5.根据权利要求3所述的金属铬溶解氧化方法，其特征在于，所述步骤3包括如下步骤：

将残留有氯化氢的三氯化铬水溶液从盛装容器中加热定量转移至塑料管中，用去离子水冲洗三次盛装容器，并将冲洗过盛装容器的去离子水定量转移至塑料管中；电热板上放置玻璃烧杯，并将塑料管放置于玻璃烧杯中，电热板加热挥发氯化氢至蒸干；加入1.8～2.2mL去离子水，电热板加热至蒸干；加入0.9～1.1mL去离子水，溶解全部三氯化铬，得到三氯化铬水溶液。

6.根据权利要求1所述的金属铬溶解氧化方法，其特征在于，所述步骤4之后还包括如下步骤：

步骤5：去除过氧化氢和氨水。

7.根据权利要求6所述的金属铬溶解氧化方法，其特征在于，所述步骤5包括如下步骤：

将亮橙黄色溶液隔水加热，使得过氧化氢和氨水挥发干净。

8.根据权利要求7所述的金属铬溶解氧化方法，其特征在于，所述步骤5包括如下步骤：

将亮橙黄色溶液定量转移至塑料管中，电热板上放置玻璃烧杯，并将塑料管放置于玻璃烧杯中；电热板加热至亮黄色溶液蒸干；加入1.8～2.2mL去离子水，加热至溶液蒸干；加入1.8～2.2mL去离子水，溶解六价铬。