[发明专利]用于制造二(氨基芳基)芴化合物的方法

权利要求书

1.一种用于制造二(氨基芳基)芴化合物的方法，该方法包括：

(a)使根据结构(I)的芴酮化合物：

与过量的根据结构(II)的氨基苯：

其中：

每个R¹、R²、R³、R⁴、R¹²和R¹³独立地是在环氧化合物的聚合中惰性的基团，并且

R¹¹是H或(C₁-C₆)烷基，

在酸催化剂的存在下，在包含芳香族溶剂或取代的芳香族溶剂——具有大于或等于150℃的沸点并且该二(氨基芳基)芴化合物可从其结晶——的液体介质中进行反应以形成包含该二(氨基芳基)芴化合物的粗产物混合物，

(b)使该粗产物混合物中的二(氨基芳基)芴化合物结晶，以及

(c)将该产物混合物分离成结晶的二(氨基芳基)芴化合物和滤液。

2.如权利要求1所述的方法，其中，每个R¹、R²、R³和R⁴独立地是H或(C₁-C₆)烷基。

3.如权利要求1所述的方法，其中，基于该芴酮化合物的量，该氨基苯以化学计算量的从1.5至5倍存在。

4.如权利要求1所述的方法，其中，该溶剂包含苯、甲苯、邻二氯苯、二甲苯、萘、三苯乙烯基苯酚、或其混合物。

5.如权利要求1所述的方法，其进一步包括：将该滤液从步骤(c)再循环至步骤(a)。

6.如权利要求1所述的方法，其中，该滤液包含溶剂、未反应的氨基苯、未反应的根据结构(I)的芴酮化合物、二(氨基芳基)芴化合物、以及酸催化剂。

7.如权利要求5所述的方法，其中，二(氨基芳基)芴化合物的总产率大于或等于60％。

8.如权利要求1所述的方法，其进一步包括：用芳香族溶剂或取代的芳香族溶剂洗涤该二(氨基芳基)芴化合物。

9.如权利要求8所述的方法，其中，该溶剂包含邻二氯苯。

10.如权利要求9所述的方法，其中，将该二(氨基芳基)芴化合物用0.5至100重量份的该邻二氯苯/1pbw的该二(氨基芳基)芴化合物洗涤。

11.如权利要求8所述的方法，其进一步包括：用水、(C₁-C₄)烷醇、或其混合物洗涤该经洗涤的二(氨基芳基)芴化合物。

12.如权利要求11所述的方法，其中，将该二(氨基芳基)芴化合物用10至90重量份的(C₁-C₄)烷醇与10至90重量份的水的混合物洗涤。

13.如权利要求11所述的方法，其中，该经洗涤的二(氨基芳基)芴化合物包含小于1000ppm的残余酸催化剂。

14.如权利要求11所述的方法，其中，该经洗涤的二(氨基芳基)芴化合物包含小于8000ppm组合量的残余氨基苯和芳香族溶剂或取代的芳香族溶剂。