[发明专利]单晶X射线结构解析装置和方法、用于此的试样保持架以及敷料器

说明书

提供一种迅速进行使用了细孔性络合物结晶(晶体海绵)的单晶X射线结构解析、包括相关信息的管理在内容易的用户友好的单晶X射线结构解析装置和方法、用于其的试样保持架以及敷料器。单晶X射线结构解析装置是进行物质的结构解析的单晶X射线结构解析装置，具备：X射线源，产生X射线；试样保持架(250)，包括能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物结晶(200)，保持试样；测角仪，安装并转动试样保持架(250)；X射线照射部，对安装于测角仪的试样保持架所保持的试样照射来自X射线源的X射线；X射线检测测定部，检测通过试样衍射或者散射的X射线来进行测定；结构解析部，基于由X射线检测测定部测定出的衍射或者散射X射线来进行试样的结构解析；以及信息取得部(600)，取得与细孔性络合物结晶相关的信息(220)。

技术领域

本发明涉及能够通过其原子、分子的排列等微观的集合结构对材料的结构进行解析的下一代的单晶X射线结构解析装置，特别是涉及成品率良好且高效、通用性优异且能够进行用户友好的操作的单晶X射线结构解析装置及其方法，作为用于其的器具的试样保持架以及敷料器。

背景技术

在新的器件、材料的研究开发中，日常地进行材料的合成、材料的评价、基于此的接下来的研究方针的决定。在使用了用于在短期内进行材料开发的X射线衍射的物质的结构解析中，为了高效地探索实现目标材料的功能/物性的物质结构，需要以能够有效地进行结构解析的物质的结构解析为中心的物质结构的探索方法和在其中使用的X射线结构解析。

但是，基于利用该方法得到的结果进行结构解析，必须是X射线的专家。因此，要求即使不是X射线的专家也能够进行结构解析的X射线结构解析系统。其中，特别是如以下的专利文献1中也已知的那样，单晶X射线结构解析作为能够得到准确且精度高的分子的立体结构的方法而受到关注。

另一方面，在该单晶X射线结构解析中，存在必须使试样结晶化而准备单晶的大的制约。然而，如在以下的非专利文献1、2以及专利文献2中也已知的那样，通过被称为“晶体海绵”的材料(例如，开了无数直径0.5nm～1nm的细孔的细孔性络合物结晶)的开发，也包括未结晶化的液体状化合物、无法确保足以进行结晶化的量的试样等，能够广泛地应用单晶X射线结构解析。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-3394号公报

专利文献2：日本再公表专利WO2016/017770号公报

非专利文献

非专利文献1：Makoto Fujita；X-ray analysis on the nanogram to microgramscale using porous complexes；Nature 495，461-466；28 March 2013

非专利文献2：Hoshino et al.(2016)，The updated crystalline spongemethod IUCrJ，3，139-151

发明内容

发明要解决的课题

然而，在成为利用了上述晶体海绵的现有技术的单晶X射线结构解析中，需要迅速且准确地进行如下工序：将由各种装置分离的数ng～数μg左右的极微量的试样在尺寸100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的骨架内进行吸藏的工序；并且进一步将吸藏了该试样的极微小的晶体海绵取出、安装于器具并搭载于单晶X射线结构解析装置内的X射线照射位置这样的伴随微细且缜密的作业的工序。另外，这些在短时间内进行的微细且缜密的作业对吸藏于晶体海绵后的试样的测定结果造成极大的影响，成为非常重要的作业。而且，除此以外，与晶体海绵、试样相关的信息的管理也在试样的准备、其管理、测定和解析、之后的验证、保管等中变得非常重要。