[发明专利]用于生产肟的改良方法有效
申请号: | 201980068266.0 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN112912366B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 米希尔·玛丽曼;西奥多瑞斯·弗里德里彻·玛丽亚·瑞斯休伊斯;丹尼尔·朱利叶斯·玛丽亚·奥尔茨艾姆 | 申请(专利权)人: | CAPIII有限公司 |
主分类号: | C07C249/08 | 分类号: | C07C249/08;C07C251/44;C01B21/14 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 张兵兵 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 生产 改良 方法 | ||
1.一种用于连续生产纯度至少92重量%的基本上纯的肟的方法,其中所述肟是通过使羟胺与醛或酮反应而形成于肟形成区中的,其特征在于:
所述羟胺是通过在浓度为每kg含磷酸根的酸性水溶液0.05至25mg的钛离子存在下且在氢化催化剂存在下,硝酸根离子或氮氧化物的氢化而在羟胺形成区中形成于所述含磷酸根的酸性水溶液中的,其中
所述含磷酸根的酸性水溶液在所述羟胺形成区与所述肟形成区之间循环,并且
其中钛离子浓度是通过形成钛离子与铁-磷酸铵复合物的共沉淀物并去除钛离子与所述铁-磷酸铵复合物的所述共沉淀物而维持于所述浓度范围内的。
2.根据权利要求1所述的方法,其中钛离子与所述铁-磷酸铵复合物的所述共沉淀物是由将氨装料至含钛离子的含磷酸根的酸性水溶液而形成的。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法,其中在去除所述钛离子之前,所述含钛离子的含磷酸根的酸性水溶液中羟胺的浓度为每kg所述含钛离子的含磷酸根的酸性水溶液小于0.1摩尔羟胺。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述含钛离子的含磷酸根的酸性水溶液中铁离子的浓度是通过在去除所述钛离子之前将铁化合物装料至所述含钛离子的含磷酸根的酸性水溶液而增加的。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述氢化催化剂为含Pd的氢化催化剂。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述氢化催化剂包含活性碳作为载体,且含有相对于所述氢化催化剂的总重量的3至20重量%的Pd,且其中所述氢化催化剂是通过包含元素锗的氢化催化剂活化剂而活化的,元素锗的量为每g所述氢化催化剂1至7mg。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述基本上纯的肟为环己酮肟且所述酮为环己酮。
8.一种用于连续生产纯度至少92重量%的基本上纯的肟的化学工厂,其包含:
a.肟形成区,其中肟是通过使羟胺与醛或酮反应形成的;
b.羟胺形成区,其中羟胺是通过在浓度为每kg含磷酸根的酸性水溶液0.05至25mg范围内的钛离子和氢化催化剂存在下,硝酸根离子或氮氧化物的氢化而形成于所述含磷酸根的酸性水溶液中的;和
c.钛离子去除区,其中所述含磷酸根的酸性水溶液中钛离子的浓度是通过从所述含磷酸根的酸性水溶液去除钛离子而维持于所述范围内的,且其中所述从所述含磷酸根的酸性水溶液去除钛离子是通过与铁-磷酸铵复合物共沉淀并从所述含磷酸根的酸性水溶液分离所述复合物来实现的,其中所述钛离子去除区进一步包含:
-直列式混合装置,其中氨水和含钛离子的含磷酸根的酸性水溶液混合,从而形成钛离子与铁-磷酸铵复合物的所述共沉淀物,其中所述直列式混合装置为由管道中的三个螺旋型静态混合器元件组成的直列式静态混合器,和
-滞留容器,其中滞留时间为3至150分钟。
9.根据权利要求8所述的化学工厂,其中所述钛离子去除区包含板式过滤器,在所述板式过滤器中分离钛离子与铁-磷酸铵复合物的所述共沉淀物。
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