[发明专利]8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的晶体多晶型物及其制备方法在审
| 申请号: | 201980053628.9 | 申请日: | 2019-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN112566914A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
| 发明(设计)人: | 金重虎;崔长植;李熙奎;朴颂恩;丁东植;崔永根;高钟声;金世源;李载揆 | 申请(专利权)人: | 奥斯考泰克公司 |
| 主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
| 代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 马莉华;徐迅 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 哌啶 氨基 苯氧基 苯基 吡啶 嘧啶 盐酸 晶体 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物,其在使用Cu-Kα辐射的X射线粉末衍射光谱中在衍射角(2θ±0.2°)为5.7°、8.3°、8.9°、15.4°、16.3°、17.7°、18.7°、21.1°、22.0°、24.3°、25.3°、26.3°、28.3°和30.8°处有峰。
2.根据权利要求1所述的8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物,当用差示扫描量热仪分析时,所述多晶型物在150℃至300℃范围内显示有峰。
3.一种8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物,其在使用Cu-Kα辐射的X射线粉末衍射光谱中在衍射角(2θ±0.2°)为7.2°、12.9°、14.2°、18.9°、19.1°、21.5°、26.1°和28.9°处有峰。
4.根据权利要求3所述的8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物,当用差示扫描量热仪分析时,所述多晶型物在150℃至300℃范围内显示有峰。
5.一种权利要求1所述的8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物的制备方法,其包括将8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐悬浮于乙酸乙酯溶剂中。
6.一种权利要求1所述的8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物的制备方法,其包括将由下式2所示的化合物溶解在选自乙醇、甲醇、异丙醇、四氢呋喃和乙酸乙酯中的至少一种有机溶剂中;和
[式2]
向溶液中加入盐酸和异丙醇。
7.一种权利要求1所述的8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物的制备方法,其包括将8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐溶解于二甲亚砜溶剂中;和向溶液中添加反溶剂。
8.根据权利要求7所述的8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物的制备方法,其特征在于,所述反溶剂是选自下组的一种或多种:甲基异丁酮(MIBK)、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、异丙醇、乙腈、2-甲基四氢呋喃、丙酮、1-丁醇和甲乙酮(MEK)。
9.一种权利要求3所述的8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐的结晶多晶型物的制备方法,其包括将8-溴-2-(1-甲基哌啶-4-基氨基)-4-(4-苯氧基苯基氨基)吡啶并[4,3-d]嘧啶-5(6H)-酮盐酸盐溶解在乙醇溶剂中。
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