[发明专利]熔融球状二氧化硅粉末及其制造方法有效

专利信息
申请号: 201980009517.8 申请日: 2019-02-13
公开(公告)号: CN111629998B 公开(公告)日: 2023-06-30
发明(设计)人: 浦川孝雄;永野尊凡;柏木政斗;梶山俊重 申请(专利权)人: 株式会社德山
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 吕琳;朴秀玉
地址: 日本山口*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 熔融 球状 二氧化硅 粉末 及其 制造 方法
【说明书】:

本发明要解决的问题为,提供二氧化硅粉末,为了确保流动性在一定程度上包含粒径较大的粒子,又将粒子内存在的气泡量减少至在用于晶圆级/封装型半导体的封装材料用填充材料等用途时也实质上没有问题的水平。本发明涉及熔融球状二氧化硅粉末,其特征在于,在通过激光衍射进行测定时,累积体积95%粒径(d95)在5μm~30μm的范围,将该熔融球状二氧化硅粉末与环氧树脂按质量比1∶1进行混炼,对固化后的固化体的一部分进行研磨,在对露出的二氧化硅截面以1000倍显微镜观察时能检测到的最长径5μm以上的气泡的数量是每10cmsupgt;2/supgt;固化体研磨面为50个以下。该熔融球状二氧化硅粉末通过如下方式得到:以经疏水化处理的气相二氧化硅为原料,将二氧化硅供给量、火焰温度设为特定范围,对熔融/球状化得到的熔融二氧化硅进行分级。

技术领域

本发明涉及一种新型熔融球状二氧化硅粉末及其制造方法。详细而言,涉及一种适合用于半导体封装材料的填充材料等、气泡含量少的熔融球状二氧化硅粉末及其制造方法。

背景技术

二氧化硅被用于各种用途,作为用途之一,有时作为半导体封装材料的填充材料使用。在用作半导体封装材料的填充材料的情况下,除了电绝缘性之外,还要求高导热性、低热膨胀性,为了满足这些物性而要求填料的高填充化。

为了得到高的填充性,作为填充材料,与粒径完全一致的材料相比,具有一定程度的粒度分布的材料更好。而且,粒径大的材料有能提高填充率的倾向。

此外,同时要求高的成型性,期望填充有填料的树脂的流动性,即低粘性(温度:25℃、剪切速率:1s-1时粘度:1000Pa·s以下)。为了得到这样的流动性,近年来,用作填充材料的二氧化硅通常使用球状的二氧化硅。

而且,由于越来越推进的半导体的薄型化、微细化、晶圆级的大量个数的批量封装化(一括封止化),在填料的最大容许粒径趋于小粒径化、高填充变得困难的情况下,维持填料的高填充率的必要性越来越高。

从球状且由具有适度的粒度分布得到的填充特性方面来看,而且从制造成本比较低的方面来看,与其他制法的二氧化硅相比,熔融二氧化硅具有优异之处。

作为熔融二氧化硅的制造方法,已知:(1)使硅粉末熔融并使其氧化的方法;(2)使微小二氧化硅粉末在火焰中熔融,使多个熔融粒子熔合(融着)而使其晶粒生长(graingrowth)和球状化来制造的方法;(3)使包含硅原子的化合物在火焰中燃烧/氧化而生成微小二氧化硅,进而使该微小二氧化硅直接在火焰中熔融,通过熔融粒子的熔合而使其晶粒生长和球状化来制造的方法;等。例如,在专利文献1中,使通过有机硅烷化合物的燃烧得到的微小二氧化硅粒子进一步在火焰中晶粒生长,得到了平均粒径0.05~5μm的熔融球状二氧化硅粉末。在专利文献2中,将烟雾二氧化硅在火焰中熔融,得到了大量地包含粒径3μm以下的粒子的熔融二氧化硅。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2003-137533号公报

专利文献2:日本特开2000-191316号公报

发明内容

发明所要解决的问题

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