[发明专利]用于制备吡唑醚菌酯的改进方法

权利要求书

1.一种用于制备式(I)的[2-({[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基]氧基}甲基)苯基]甲氧基氨基甲酸甲酯(吡唑醚菌酯)的改进方法，

所述方法包括以下步骤：

i)使式(II)的化合物与选自氯甲烷或溴甲烷的甲基化剂，在溶剂或溶剂混合物中，在催化剂和酸结合剂的存在下，并且任选在相转移催化剂的存在下，于30℃-50℃的反应温度和1.0至10.0Kg/cm²的压力下反应，以获得粗制的式(I)化合物，吡唑醚菌酯：

ii)在合适的溶剂或溶剂混合物中纯化步骤(i)中获得的粗制的式(I)的吡唑醚菌酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(i)中使用的甲基化剂是氯甲烷气体或溴甲烷气体。

3.根据权利要求2所述的方法，其中用于甲基化反应的甲基化剂与[2-({[1-(4-氯苯基)-1-H-吡唑-3-基]氧基}甲基)苯基]羟基氨基甲酸甲酯的摩尔比为1至5.0。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(i)中使用的催化剂是碘化钾，并且该碘化钾与[2-({[1-(4-氯苯基)-1-H-吡唑-3-基]氧基}甲基)苯基]羟基氨基甲酸甲酯的比为0.2至2.0％w/w。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(i)中使用的酸结合剂选自由以下组成的组：碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述酸结合剂与[2-({[1-(4-氯苯基)-1-H-吡唑-3-基]氧基}甲基)苯基]羟基氨基甲酸甲酯的摩尔比为1至3.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(i)中使用的溶剂选自由以下组成的组：极性质子溶剂，例如丙酮、甲乙酮、异丁基酮、戊基酮、甲基异丁基酮；或氯代烷烃，例如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、二氯乙烷混合物；或甲基叔丁基醚(MTBE)；或它们的混合物。

8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(i)中使用的相转移催化剂选自四丁基溴化铵；四乙基溴化铵；三甲基丁基溴化铵；十六烷基三甲基溴化铵；聚醚化合物，例如聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇800；或它们的混合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其中相转移催化剂与[2-({[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基]氧基}甲基)苯基]羟基氨基甲酸甲酯的比为0.2至2.0％w/w。

10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(ii)中使用的用于纯化步骤(i)中获得的粗制的吡唑醚菌酯的溶剂选自聚乙二醇(PEG)、异丙醇、己烷，或它们的混合物。