[发明专利]二酐的分析方法

说明书

本发明涉及一种二酐的分析方法。该分析方法可以稳定地分析具有高反应性和低溶解性的二酐。另外，该分析方法可以使反应产物干扰分析结果的问题最小化，从而提高分析结果的精度。

技术领域

本发明涉及一种二酐的分析方法。

本申请要求于2018年10月5日提交的韩国专利申请No.2018-0119108的优先权的权益，其全部公开内容通过引用并入本说明书中。

背景技术

二酐是一种高反应性的羧酸衍生物，具有容易与水、醇、胺等反应的特点。在使用常规色谱法的定性或定量分析由于原有结构的丢失，如化学结构的开环反应而难以使用的情况下，一般使用诸如滴定的方法来分析二酐。然而，因为在二酐相互转化生成的酸具有高酸度的情况下，滴定终点受到干扰，因此滴定法难以定量二酐。此外，有很多分析上的局限性，如分析物中含有的酸和碱干扰定量。

因为环结构由于诸如热或水分的外部环境的影响被打开，因此这些常规方法难以确定二酐化合物的精确纯度。由于二酐化合物的平面结构性能，因此存在与色谱柱的相互作用低的缺点，因而化合物不能充分地停留在色谱柱中。

因此，需要一种可靠的检测方法来分析高活性的二酐的纯度。

发明内容

技术问题

本发明的一个目的是提供一种二酐含量的分析方法。

技术方案

为了实现上述目的，本发明提供一种二酐的分析方法，包括以下步骤：

向二酐中加入超过反应当量的胺化合物；

加入无水化合物作为溶剂以引起无水反应；以及

在无水反应后，对反应物中含有的未反应的胺化合物进行定量。

此外，可以通过HPLC分析反应物。

此外，所述方法可以包括将胺标准品配制为具有3至10个浓度，以获得反应物中未反应的胺化合物的浓度与HPLC色谱图峰面积之间的关系。

此外，所述方法可以包括根据所述关系计算反应物中含有的未反应的胺的量，并根据未反应的胺的量计算参与反应的胺的量。

此外，所述方法可以包括根据参与反应的胺的量计算参与反应的二酐的量。

根据一个实施方式，所述胺化合物可以是苯胺、萘胺或其组合。

根据一个实施方式，所述无水化合物可以是无水N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。

根据一个实施方式，用于配制胺化合物的浓度的标准溶剂可以是选自无水四氢呋喃(THF)、无水二甲基甲酰胺(DMF)、无水甲醇、无水苯和无水乙醚中的至少一种。

根据一个实施方式，二酐和胺化合物的摩尔比可以是1：2至1：3。

根据一个实施方式，二酐可以包括选自4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、1,3-二甲基环丁烷-1,2,3,4-四甲酸二酐(DMCBDA)和1,2,3,4-丁烷四甲酸二酐(BT-100)中的至少一种。

根据一个实施方式，HPLC的流动相可以包括选自乙腈(ACN)、水、甲醇和四氢呋喃中的至少一种。

根据一个实施方式，HPLC的流动相的洗脱条件可以是从分析开始0分钟时20％乙腈(ACN)和80％水和20分钟时60％乙腈和40％水的浓度梯度。

根据一个实施方式，HPLC色谱柱可以是硅胶色谱柱。具体而言，硅胶色谱柱可以是碳填充的硅胶类反相色谱柱。

根据一个实施方式，所述方法可以包括用光电二极管阵列(PDA)分析280nm处的色谱图。