[发明专利]二酐的分析方法在审
| 申请号： | 201980006741.1 | 申请日： | 2019-10-04 |
| 公开（公告）号： | CN111512153A | 公开（公告）日： | 2020-08-07 |
| 发明（设计）人： | 金少莲;李俊锡;崔范圭;金炳贤 | 申请（专利权）人： | 株式会社LG化学 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人： | 梁瑜;李静 |
| 地址： | 韩国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分析 方法 | ||
1.一种二酐的分析方法，包括以下步骤：
向二酐中加入超过反应当量的胺化合物；
加入无水化合物作为溶剂以引起无水反应；以及
在无水反应后，对反应物中含有的未反应的胺化合物进行定量。
2.根据权利要求1所述的二酐的分析方法，其中，所述分析方法包括通过HPLC分析所述反应物。
3.根据权利要求2所述的二酐的分析方法，其中，所述分析方法包括将胺标准品配制为具有3至10个浓度，以获得所述反应物中未反应的胺化合物的浓度与HPLC色谱峰面积之间的关系。
4.根据权利要求3所述的二酐的分析方法，其中，所述分析方法包括根据所述关系计算所述反应物中含有的未反应的胺的量。
5.根据权利要求4所述的二酐的分析方法，其中，所述分析方法包括根据所述未反应的胺的量，计算参与反应的胺的量。
6.根据权利要求5所述的二酐的分析方法，其中，所述分析方法包括根据所述参与反应的胺的量计算参与反应的二酐的量。
7.根据权利要求1所述的二酐的分析方法，其中，所述胺化合物是苯胺、萘胺或其组合。
8.根据权利要求1所述的二酐的分析方法，其中，所述无水化合物是无水N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。
9.根据权利要求3所述的二酐的分析方法，其中，用于配制胺化合物的浓度的标准溶剂是选自无水四氢呋喃(THF)、无水二甲基甲酰胺(DMF)、无水甲醇、无水苯和无水乙醚中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的二酐的分析方法，其中，所述二酐和所述胺化合物的摩尔比是1：2至1：3。
11.根据权利要求1所述的二酐的分析方法，其中，所述二酐包括选自4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、1,3-二甲基环丁烷-1,2,3,4-四甲酸二酐(DMCBDA)和1,2,3,4-丁烷四甲酸二酐(BT-100)中的至少一种。
12.根据权利要求2所述的二酐的分析方法，其中，所述HPLC的流动相包括选自乙腈(ACN)、水、甲醇和四氢呋喃中的至少一种。
13.根据权利要求2所述的二酐的分析方法，其中，所述HPLC的流动相的洗脱条件是从分析开始0分钟时20％乙腈(ACN)和80％水和20分钟时60％乙腈和40％水的浓度梯度。
14.根据权利要求2所述的二酐的分析方法，其中，所述HPLC的色谱柱是硅胶色谱柱。
15.根据权利要求14所述的二酐的分析方法，其中，所述硅胶色谱柱是碳填充的硅胶类反相色谱柱。
16.根据权利要求2所述的二酐的分析方法，其中，所述分析方法包括使用光电二极管阵列(PDA)分析280nm处的色谱图。
17.一种应用权利要求1至16中任一项所述的分析方法的系统。
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