[发明专利]聚合物化合物中各个组分的分子量的分析方法和该分析方法使用的分析系统

说明书

本发明涉及一种聚合物化合物中包含的各个聚合物的分子量的分析方法。该方法包括：(A)将聚合物化合物的样品注入到尺寸排阻色谱仪中，并且以预定的时间间隔收集样品；(B)将收集的样品直接引入到热解气相色谱仪‑质谱仪中，从而得到质谱图；(C)将质谱图的各个峰面积归一化，得到组成单元聚合物的单体的相对含量比；(D)由单体的相对含量比得到根据收集时间的相对含量比的图作为原始数据；(E)将原始数据的峰值点反卷积到高斯分布的概率密度函数上，得到反卷积图；和(F)由反卷积图得到累积拟合峰色谱图，并且将累积拟合峰色谱图代入标准品的校准曲线中，以计算各个单元聚合物的分子量。根据本发明，可以通过简单的方法测量各个单元聚合物的分子量。

技术领域

本申请要求于2018年09月12日提交的韩国专利申请No.10-2018-0109018和于2019年09月11日提交的韩国专利申请No.10-2019-0112999的优先权的权益，这两项专利申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。

本发明涉及一种聚合物化合物的组分和分子量的分析方法和在该分析方法中使用的分析系统。更具体地，本发明涉及一种使用尺寸排阻色谱仪(SEC)-热解气相色谱仪(Py-GC)-质谱仪(MS)串联连接的系统分析聚合物化合物的组分和组分的分子量的方法，以及在该方法中使用的分析系统。

背景技术

聚合物化合物通过混合熔融状态的非均相聚合物来制备。它们用于各种领域中，因为它们可以通过混合非均相聚合物来实现不同于单元聚合物的物理性能的各种物理性能。由于聚合物化合物的物理性能受混合到聚合物化合物中的单元聚合物的分子量和分子量分布的影响很大，因此，聚合物化合物的组分的分子量和分子量分布的分析对于预测聚合物化合物的物理性能非常重要。

通常，聚合物的分子量可以使用物质根据分子的尺寸(分子量)被分离的尺寸排阻色谱法(SEC)来确定。另一方面，为了测定聚合物的单体含量比并且确认聚合物的结构，采用使用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR光谱)、扫描电镜(SEM)等的分析方法。

然而，上述方法的限制在于，对于具有混合有两种或更多种不同分子量或单体含量比的单元聚合物的聚合物化合物，为了确定各个分子量，应当将其分离成单元聚合物。因此，需要一种可以通过更简单的方法确定根据聚合物化合物的各个聚合物组分的分子量的方法。

发明内容

技术问题

本发明的一个目的是提供一种具有两种或更多种单元聚合物的聚合物化合物中的各个单元聚合物的分子量的分析方法。

技术方案

为了实现上述目的，本发明提供一种聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法，包括以下步骤：

(A)将聚合物化合物的样品注入到尺寸排阻色谱仪(SEC)中，并且以预定的时间间隔收集通过所述尺寸排阻色谱仪的样品；

(B)将在步骤(A)中收集的样品直接引入到与尺寸排阻色谱仪连接的热解气相色谱仪(Py-GC)-质谱仪(MS)中，从而得到质谱图；

(C)将在步骤(B)中得到的质谱图的各个峰面积归一化，得到组成所述单元聚合物的单体的相对含量比；

(D)由所述单体的相对含量比得到根据收集时间的相对含量比的图作为原始数据；

(E)将所述原始数据的峰值点反卷积到高斯分布的概率密度函数上，得到反卷积图；和

(F)由所述反卷积图得到累积拟合峰色谱图，并且将所述累积拟合峰色谱图代入标准品的校准曲线中，以计算各个单元聚合物的分子量。

另外，本发明提供一种在所述聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析中使用的分析系统，包括：

尺寸排阻色谱仪，其中样品被注入；